如何判斷和選擇雷射粒度分析儀

2022-12-16 04:57:04 字數 2242 閱讀 5640

以往的粒度分析方法通常採用篩分或沉降法。常用的沉降法存在著檢測速度慢(尤其對小粒子)、重複性差、對非球型粒子誤差大、不適用於混合物料(即粒子比重必須一致才能較準確)、動態範圍窄等缺點。隨著雷射衍射法的發明,粒度測量完全克服了沉降法所帶來的弊端,大大減輕了勞動強度及加快了樣品檢測速度(從半小時縮短到了1分鐘)。

雷射衍射法測量粒度大小基於以下事實:即小粒子對雷射的散射角大,大粒子對雷射的散射角小。通過散射角的大小測量即可換算出粒子大小。

其依據的光學理論為公尺氏理論和弗朗霍夫理論。其中弗朗霍夫理論為大顆粒公尺氏理論的近似,即忽略了公尺氏理論的虛數子集,並且假定顆粒不透明;並忽略光散射係數和吸收係數,即設定所有分散劑和分散質的光學引數均為1,因此數學處理上要簡單得多,對有色物質和小粒子誤差也大得多。同樣,近似的公尺氏理論對乳化液也不適用。

另外,根據瑞利散射定律,散射光的光強與顆粒直徑的六次方成正比,與散射光的光源波長的四次方成反比。這意味著顆粒直徑減少10倍,散射光強減弱100萬倍!而光源波長越短,散射光強度越高。

再者,由於小粒子散射角大,而主檢測器面積有限,一般只能接受到最多45度角的散射光(即大於0.5微公尺的粒子)。那麼,如何檢測小粒子,如何克服小粒子光散射能量低,超出主檢測器範圍的問題,就成為評價雷射粒度分析技術的關鍵。

所以,判斷雷射粒度分析儀的優劣,主要看其以下幾個方面:

1粒度測量範圍粒度範圍寬,適合的應用廣。不僅要看其儀器所報出的範圍,而是看超出主檢測器面積的小粒子散射(〈0.5μm〉如何檢測。

最好的途徑是全範圍直接檢測,這樣才能保證本底扣除的一致性。不同方法的混合測試,再用計算機擬合成一張圖譜,肯定帶來誤差。

2雷射光源一般選用2mw雷射器,功率太小則散射光能量低,造成靈敏度低;另外,氣體光源波長短,穩定性優於固體光源。

檢測器因為雷射衍射光環半徑越大,光強越弱,極易造成小粒子信/噪比降低而漏檢,所以對小粒子的分布檢測能體現儀器的好壞。檢測器的發展經歷了圓形,半圓形和扇形幾個階段。3.

1英國馬爾文公司最新一代的檢測器

採用專利非均勻交叉排列三維扇形檢測系統,實際解析度最高,無訊號盲區,相當於環形或十字星形排列的175個,半圓形排列的93個,使直接檢測角達到135度。3.2通道數

在雷射粒度分析儀中不象計數器中存在通道的概念,它實際為檢測器受光面積數。它有乙個理論與實際的最優化值:偏少:接受的散射光不充分,準確度差;偏多:靈敏度太高,導致重現性差。

為彌補取樣速度慢的缺陷,一些廠家才使用更多的通道,以損失重現性而達到靈敏度要求,所以,這樣的測量時間在20秒或1分鐘以上。

英國馬爾文儀器公司最新一代mastercizer2000型雷射粒度分析儀每秒取樣1000次,測量時間僅2秒(2000次結果平均),可使得準確性和重複性最優化。

4是否使用完全的公尺氏理論因為公尺氏光散理論非常複雜,資料處理量大,所以有些廠家忽略顆粒本身折光和吸收等光學性質,採用近似的公尺氏理論,造成適用範圍受限制,漏檢機率增大等問題。

5準確性和重複性指標越高越好。採用nist標準粒子檢測。

6穩定性儀器穩定性包括光路的穩定性和分散系統的穩定性和周圍環境的影響。一般來講選用氣體雷射器,使用光學平台,有助於光路的穩定。內部發熱部件(如50瓦的鎢燈)將影響光路周圍環境。

穩定性指標在廠家儀器說明中沒有,使用者只能憑對於儀器結構的判斷和參觀或詢問其他長時間使用過的使用者來判斷。

7掃瞄速度掃瞄速度快可提高資料準確性,重複性和穩定性。

不同廠家的儀器掃瞄速度不同,從1次/秒到1000次/秒。一般來講,迴圈掃瞄測試次數

越多,平均結果的準確性越好,故速度越高越好;噴射式乾法和噴霧更要求速度越高越好;自由降落式乾法雖然速度不快,但由於粒子只通過樣品區一次,速度也是快一些好。使用者每天需要處理的樣品量,也是考慮速度的因素。8可自動對中,無需要換鏡頭,可自動校正

9使用和維護的簡便性關於這一點,在購買之前往往被忽視,而實際上直接決定了儀器使用效率和壽命。了解的方法是對儀器結構的了解和其他已有使用者的反映。

拆卸、清洗是否方便:粒度儀分為主機和分散器兩部分。而樣品流動池總是需要定期清洗的,清洗間隔視樣品性質而定。

將主機和分散器合二為一的儀器往往將樣品池深置於儀器內部,取出和拆卸均很繁瑣,且極易碰壞光路系統。

10是否符合國際標準iso13320標準是對雷射粒度分析儀的基本要求。但並不是所有製造商都按照該標準執行。在測量亞微公尺粒子分布過程中,採用非雷射衍射方法是不符合iso13320標準的。

11分散器11.1濕法

是否具有超聲和攪拌等物理分散功能,超聲功率和攪拌速度是否連續可調,是保證分析結果重複性的關鍵。11.2乾法

是否密閉式測量,樣品是否容易分散?如果不是,是否選擇了噴射式分散器?300公尺/秒的衝擊氣流是保證樣品能夠充分分散後得到真實分析結果的前提。

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