rek-20y 說明
書興化睿科分析儀器****
目錄一、 基本原理1)
二、 技術指標2)
三、 儀器簡介2)
四、 安裝除錯3)
五、 s滴定池使用說明5)
六、 cl滴定池使用說明6)
七、 儀器操作注意事項8)
八、常見故障排除8)
九、裝箱清單13)
一、基本原理
法拉第定律原理：在電解池中每通過96500庫侖的電量，在電極上即會析出或溶入1摩爾的物質。用公式表示如下：
式中：w——析出物質的量，以克計算。
n——在電極上每析出或溶入乙個分子或原子所消耗的電子數目。
m——析出物質的分子或原子量。
q——電解時通過電極的電量。
微庫侖測硫儀原理：樣品被載氣帶入裂解管中和氧氣充分燃燒，其中的硫或氯定量地轉化為so2或hcl。so2或hcl被電解液吸收並發生如下反應：
so2+h2o +i2 =so3 +2h++2i-
hcl+ag+=agcl↓+h+
反應消耗電解液中的i2或ag+,引起電解池測量電極電位的變化，儀器檢測出這一變化並給電解池電解電極乙個相應的電解電壓，在電極上電解出i2或ag+，直至電解池中i2或ag+恢復到原先的濃度，儀器檢測出這一電解過程所消耗電量，推算出反應消耗的i2或ag+的量，從而得到樣品中s或cl的濃度。
微庫侖測硫儀原理如下圖：
用已知濃度的標準樣品來標定儀器，調整儀器到正常的工作狀態，將末知濃度的樣品注入裂解爐，跟據標準樣品的轉化率即可算出樣品的濃度。
二、技術指標
1、測量範圍：
s： 0.2mg/l~10000mg/l~百分含量
cl： 0.3mg/l~10000mg/l~百分含量
2、儀器準確度：
a：濃度為0.2~1.0 mg/l的樣品絕對誤差：≤±0.1
b：濃度為1.0~10 mg/l的樣品相對誤差： ≤10%
c：濃度為10 mg/l以上的樣品相對誤差： ≤5%
三、儀器組成
1、微庫侖測硫儀主要由主機、溫度氣體流量控制單元、攪拌器、進樣器、計算機、印表機等部分組成。
2、主機是進行資料採集、計算和分析控制的單元，是整個儀器的核心，要求接地良好。
3、攪拌器是放置電解池的裝置，外殼應保持良好的接地，避光和遮蔽。
4、進樣器能自動把樣品注入石英裂解管中，它可以自由調節進樣速度和行程，滿足不同樣品的分析要求。固態樣品和氣態樣品的分析需選配相對應的進樣器。
5、計算機和印表機是對分析資料進行處理存貯並輸出的裝置。
6、石英裂解管裂解管，其結構示意圖如下圖所示：
石英裂解管結構示意圖
7、電解池，其結構示意圖如下圖所示，根據不同測量要求分為s電解池和cl電解池(詳見「電解池的操作」)。
電解池示意圖
四、安裝和除錯
1、微庫侖測硫儀安裝環境
微庫侖測硫儀應安裝在通風良好、溫度變化範圍不大、周圍無劇烈振動、無陽光直射、無腐蝕性氣體房間。放置儀器的工作台應能承受約60kg的重量，有足夠的儀器操作及安裝附件的空間。環境溫度應為5-30℃，當溫度超出此限時，建議裝空調，最大相對濕度不能超過80%，電源要易於開關。
注意：微庫侖測硫儀絕對不能在有易爆、易燃的危險區域操作，因為儀器要使用氮氣和氧氣並有高溫單元。
2、電源
儀器使用220v±10%，50hz雙相電源，一相接主機電源，另一相供溫控裂解爐使用。地線接地電阻不大於5ω。
3、氣源
微庫侖測硫儀所用氣體為普通氮氣和氧氣，氣體管道使用不銹鋼管或聚四氟乙烯管，用丙酮清洗後，再用氮氣吹掃10分鐘，以確保氣體管道的清潔。
注意：操作高壓氣體或鋼瓶時，應嚴格遵守有關的安全規則，易燃易爆氣體要格外當心!氣路一定要乾淨!
4、由於微庫侖測硫儀專業性較強，本公司將派專業技術人員為您安裝除錯！
確認儀器的電氣連線正常後，依次開啟溫控電源，主機電源，攪拌器電源，進樣器電源和電腦電源。開啟有rek-20y微庫侖測硫儀圖示的應用程式，出現如下圖所示介面：
微庫侖測硫儀工作站圖
根據提示按下聯機鍵，使工作狀態處於平衡檔如圖示所示，採集電解池偏壓，待顯示穩定後按工作檔使儀器進入工作狀態。
注意：如電解池偏壓很穩定則進入下面的操作。電解池偏壓不穩應檢查攪拌器或主機地線是否可靠連線。
微庫侖測硫儀工作軟體工具欄如下圖所示：
工具欄圖
在如下圖所示引數欄中，設定好引數：
引數設定圖
根據樣品含量的大小，選擇合適的標樣，來校正儀器，篩選合適的資料來確定儀器的轉化率。然後點選樣品圖示進入樣品狀態，分析樣品。
五、s滴定池使用說明
1、微庫侖測硫儀滴定池的結構
滴定池分池體、池蓋、參考側臂，陰極側臂及攪拌子五個部分。
2、微庫侖測硫儀電解液的配製
取0.5gki，0.6gnan3溶於約500ml去離子水中，加入5ml冰醋酸，再用去離子水稀釋至1000ml。
注意：配製電解液所用試劑均為優級純，去離子水的阻值要求2兆歐以上，配好的電解液用棕色瓶在陰暗涼爽處放置!（s電解液不能長期儲存）
3、滴定池的安裝
用新鮮的鉻酸洗液浸泡整個滴定池5-10分鐘，然後分別用自來水、去離子水洗淨吹乾，將側臂活塞塗以少許潤滑脂並用橡皮筋固定，關閉兩側活塞，將滴定池充滿電解液，開啟參考臂活塞，讓電解液流入參考側臂以驅除氣泡，待氣泡除盡後，讓電解液充滿參考電極室，用小勺輕輕在側臂放入20-40目的碘，用通針趕盡氣泡，在參考電極的磨口上塗以少許真空矽脂將鉑絲小心地插入碘中，注意不要把鉑絲弄彎，此時要仔細檢查參考電極室，保證參考電極的鉑絲全部埋在碘中，並保證整個參考電極側臂沒有殘留氣泡，否則必須重灌，確信無誤後，用橡皮筋固定好，參考電極靜置24小時後方可使用。
開啟陰極室活塞，使電解液充滿陰極室，除去氣泡並關閉活塞，傾斜池體，小心地順著池壁放入攪拌子，蓋上池蓋，調整好電極位置，反覆用新鮮電解液沖洗滴定池，使電解液的液面高出鉑片約5mm。
4、滴定池維護與常見故障排除
（1）硫滴定池應在陰涼無空氣汙染處儲存；
（2）電解池內要時刻保持儲有一定量的電解液，並使鉑片在液面以下；
（3）切不可拔動參考電極；
（4）電解液要經常配製，保持新鮮；
（5）若無去離子水，可用二次蒸餾水代替，阻值應在2兆歐以上；
（6）要時刻保持電解池清潔 ；
（7）任何情況下，不得用手碰鉑電極；
（8）清洗時不要讓洗液或丙酮滲入參考側臂，否則要重新安裝電解池。
六、cl滴定池使用說明
1、微庫侖測硫儀滴定池結構
滴定池分池體、池蓋、參考側臂，陰極側臂及攪拌子五個部分。
2、微庫侖測硫儀電解液
取700毫公升的冰醋酸（分析純或以上），加入300毫公升的去離子水，混合搖勻即可。
3、電極電鍍的具體方法
（1）銀電鍍液的配製:
4g氰化銀+4g***+6g碳酸鉀+100ml去離子水
（2）將電鍍池用洗液浸泡十分鐘，然後依次用自來水、去離子水沖洗，最後用丙酮洗淨吹乾。
（3）把電鍍池放在攪拌器上，調節攪拌速度使攪拌子平穩轉動以使電鍍液產生輕微旋渦為宜，參考電極接電鍍單元陰極並放入電鍍池中心室，銀棒接電鍍單元陽極，放入電解池側臂。
（4）調節電鍍電流2ma，電鍍45分鐘。鍍好的電極應有一層均勻的白色發亮的沉澱物，如露鉑應重鍍。
（5）池蓋電極鍍銀電流為2ma，時間為16小時。然後將鍍好的池蓋電極置於裝有10%nacl的電鍍池中並接電鍍單元陽極，鉑絲接陰極，調節電渡電流10ma，電鍍4分鐘，此時電鍍表面出現一層紫色鍍層。
（6）鍍好的參考電極待裝，池蓋電極置於70%冰醋酸中。
注意：氰化銀、***有劇毒，沒有良好的通風裝置及安全措施，不得進行電鍍!! 氰化銀、***絕對不能與任何酸混合。
4、微庫侖測硫儀滴定池的安裝
（1）用新鮮的鉻酸洗液浸泡整個滴定池5-10分鐘，然後分別用自來水、去離子水洗淨吹乾，將側臂活塞塗以少許潤滑脂並用橡皮筋固定。
（2）參考臂裝醋酸銀，所用醋酸銀應為白色或淺灰色，深灰色的醋酸銀不能用。
（3）滴定池的安裝，關閉兩側活塞，將滴定池充滿電解液，開啟參考臂活塞，讓電解液流入參考側臂以驅除氣泡，待氣泡除盡後，讓電解液充滿參考電極室，用小勺輕輕在側臂加入醋酸銀 ，裝滿後讓醋酸銀慢慢沉澱，在參考電極的磨口上塗以少許真空矽脂將鉑絲小心地插入醋酸銀中，注意不要把鉑絲弄彎，此時要仔細檢查參考電極室，保證參考電極的鉑絲全部埋在醋酸銀中，並保證整個參考電極側臂沒有殘留氣泡，否則必須重灌，確信無誤後，用橡皮筋固定好。參考電極靜置24小時後方可使用。
5、氯電解池的維護
（1）氯滴定池應在陰涼無空氣汙染處儲存；
（2）池蓋電極應始終保持在液面以下；
（3）切不可拔動參考電極；
（4）參考電極臂應無氣泡；
（5）agac見光分解，氯電解池一定要嚴格避光儲存 ；
（6）要時刻保持電解池清潔；
（7）任何情況下，不得用手碰鉑電極；
（8）長期不用，應用矽膠墊堵住排氣口，取出攪拌子。因氯電解池的測量電極和電解陽極有極易脫落的鍍層，最好不要長期擱置。）
七、儀器操作注意事項
1、微機的操作應遵循電腦操作規程。
2、偏壓過高，降偏壓時要先將儀器的取樣電阻調小，然後每次適當降1-5mv，不可一次降得太多。平衡鍵按下後採集的偏壓總比電解池實際偏壓要有一點偏差，屬正常現象。儀器走基線時若出現下漂現象，可重新調整偏壓。
3、儀器出現異常偏壓時要仔細檢查接線是否接反，有無虛焊，電解池側臂是否有氣泡等。
4、攪拌器開關門要小心，切勿震動過大損壞裂解管或電解池。
5、氣體壓力不宜過大，一般分壓在0.2mpa即可。
6、有些樣品不宜用庫侖法分析，切勿汙染裂解管和電解池。
7、多次做樣後，要用鮮新電解液沖洗電解池，防止汙染，裂解管隔一段時間要反燒。
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wjcl 2000 微機測硫儀使用 說明書 鶴壁市九鼎儀表 位址 鶴壁市淇濱區衡山路95號郵編 458000 業務 03922688363 傳真 技術服務 0392 目錄一 概述 二 主要技術指標 三 使用條件 四 儀器的成套性 五 分析原理 六 鍵盤的定義及操作 七 儀器的工作過程 八 安裝 九 ...
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