wjcl-2000
微機測硫儀使用
說明書 鶴壁市九鼎儀表****
位址：鶴壁市淇濱區衡山路95號郵編：458000
業務**：03922688363（傳真）
技術服務**：0392-*******
目錄一、概述
二、主要技術指標
三、使用條件
四、儀器的成套性
五、分析原理
六、鍵盤的定義及操作
七、儀器的工作過程
八、安裝
九、電解液及試樣的製備
十、儀器的維護與保養
十一、常見故障現象及其原因和處理辦法
十二、附圖
圖一氣體淨化器
圖二高溫燃燒爐
十三、裝箱單
一、概述
wjcl2000型微機測硫儀， 是我公司最新推出的，代表九十年代領先水平的智慧型分析儀器，主要用於測定煤炭等礦物質中的全硫含量。因此，該儀器可供煤炭、電力、冶金和地質勘探等部門的實驗室使用。
其突出特點和先進性表現在：
1、高溫爐公升溫過程自動控制。優化的加熱程式，充分保護了加熱元件，延長其使用壽命；
2、儀器系統零點自動校正，永遠免去了使用者對儀器的調整和因零點漂移造成系統誤差的產生；
3、儀器自動判斷測試過程滴定終點，並及時退出，提高了效率；
4、允許使用者針對由於測試條件造成的測量偏差進行定點補償，補償值可通過測試標準煤樣獲得，隨時修改，停電資料不丟失；
5、高度自動化，智慧型化。從測試過程和資料處理及輸出均由程式控制，避免因操作不當引起的不必要的差錯和麻煩；
6、強大的系統自檢功能，方便了使用和維護；
本儀器是根據gb214-1996中庫侖滴定法原理設計的。儀器以單片微機系統為核心，採用高階a/d、d/a、vfc等積體電路， 精心設計、精工製作，具有系統自動自檢和對高溫爐的加熱控制、自動零點跟蹤、自動送樣、自動電解測量、自動判斷電解終點及時退出燃燒階段、自動進行資料處理及補償、自動列印輸出試驗結果等功能。系統軟體設計周密，功能完善；通過鍵盤可方便地進行人機對話、輸入和對儀器進行各種操作和調整。
二、主要技術指標
1、硫的測量範圍：0-99.99％，解析度為：
0.01％， 其中20％以下每1％為一段，共20段，可定點補償，補償值可隨時設定，補償值範圍：-9.
99％~+9.99％。
2、試樣燃燒分析時間：3分~6分30 秒自動判定， 其中在500℃停留45秒。
3、溫度測控精度：1100℃高溫段±5℃，配接s分度值（鉑銠-鉑）熱電偶。
4、高溫爐：工作溫度為1100-1200℃恆溫區長度≥90mm 加熱元件為雙螺紋矽碳管（內阻以8~10歐姆為最佳）在程式控制下30分鐘左右可達1150℃。
5、電解池：容積為400ml， 電解鉑電極規格為 10mm × 15mm，指示鉑電極規格：5mm×10mm，電解液量：250~300ml。
6、儀器測量準確度：滿足gb214-1996的要求。
7、電源：220v±10％，50hz，≥15a。
8、儀器尺寸(ｍｍ)：
控制器：400(深)×390(寬)×190(高)
高溫爐：300(深)×500(寬)×300(高)
三、使用條件
1、環境溫度：5~40℃；
2、相對濕度：≤85％；
3、安裝環境：室內不應有強空氣對流和腐蝕性氣體存在，應盡量遠離強電磁場裝置，並不與其它大功率用電裝置共用一路電源。
4、載氣：乾燥無酸性氧化物的淨化空氣，流量為 1000ml/min。
5、試樣：粒度小於0.2mm，50mg左右，稱準至0.1mg。
6、試劑：碘化鉀、溴化鉀、冰乙酸、三氧化鎢（或三氧化二鎢）均為分析純；氫氧化鈉為化學純；變色矽膠為工業品。
四、儀器的成套性
本儀器以單板微機系統為核心構成完整的測量與控制系統，包括儀器主機、高溫裂解爐、空氣輸送與淨化系統、電解池及磁力攪拌器等構成。
1、儀器主機：包括試樣輸送裝置，與外圍電解池、矽碳管和熱電偶共同完成高溫爐加熱和溫度的測量與控制，電解迴路的測量（電解電流的顯示輸出、電量積分或稱庫化積分）與控制，控制試樣的送達和退出、所有人機對話和資料處理、顯示和列印輸出、完整而可靠的系統自檢功能。同時完成對空氣幫浦和攪拌器的開關控制等。
一句話：儀器各部分的工作和執行都是在主機的監控下進行的。
2、空氣輸送與淨化系統：本系統由電磁幫浦、空氣流量計（流量可調，穩定氣流量不小於1000ml／min）、 乾燥器及相應的乾燥劑和管路等構成。
1）電磁幫浦：內部有兩組相互獨立的抽排系統， 提供兩組空氣迴圈動力，一路用於輸送燃燒用氣；另一路用於抽排並調節流經電解池的燃燒氣。
2）乾燥器：主要是除去空氣中的酸性氣體和水分等雜質。一組起保護流量計作用，一組與氫氧化鈉一起給燃燒爐提供淨化的載氣。
3）流量計：玻璃管浮子流量計，配有針型閥， 用以調節流速，指示上限不小於1000ml／min。
3、高溫裂解爐：本儀器採用管式高溫爐為裂解爐， 其加熱元件為雙螺紋矽碳管。燃燒管採用剛玉異徑管，置於矽碳管之內；矽碳管外側有作為爐膛的剛玉護管，護管與爐體外殼之間填充矽酸鋁棉作為保溫材料。
在正對恆溫區位置設一熱電偶安裝孔，經過此孔熱電偶可直接安插至接近矽碳管的位置。
4、電解池和攪拌器：電解池用有機玻璃製成， 容積約400ml，上蓋固定有一對鉑電解電極和一對鉑指示電極， 上蓋與杯體用螺栓連線並用橡膠圈密封。電解電極面積為10mm×15mm。
電解陰電極置於電解池的中心，電解陽電極置於電解池的邊緣，以使生成的碘快速擴散。 電解池內下側裝有一燒結玻璃熔板氣體過濾器與燃燒管相連通，使輸入氣體噴成細霧狀，以便充分溶解。在電解池內放有一磁性攪拌子，在磁力攪拌器驅動下以約500r／min的轉速轉動，以充分地攪拌電解液，從而保證電解液內部狀態盡快趨於均勻，使指示電極及時跟蹤電解進行，最終達到平衡。
所以攪拌速度不宜太慢；相反，轉速過快易引起失步，一旦失步，應立即關閉攪拌器，然後重新從最低轉速慢慢調高。過於強烈的失步可能會造成攪拌子將玻璃熔板打爛而損壞電解池。
5、計算機配置：高檔微機一台，要求有串列埠，可配印表機。
五、分析原理
礦物質中各種形態的硫在1150℃左右的高溫和催化劑作用下，於空氣流中燃燒分解，生成的二氧化硫和少量的三氧化硫反應如下：
有機硫＋o2→co2＋h2o＋so2＋cl2＋…
2so2＋o2＝2so3
生成的二氧化硫和少量的三氧化硫被空氣流帶到電解池內，與水化合生成亞硫酸和少量硫酸，以電解碘化鉀和溴化鉀溶液所產生的碘和溴來氧化滴定亞硫酸。
陽極：2i-－2e→i2
2br－2e→br2
陰極：2h＋＋2e→h2
碘（溴）氧化二氧化硫（亞硫酸）的反應：
i2＋so2＋2h2o→2i－＋so42－＋4h＋
br2＋so2＋2h2o→2br－＋so42－＋4h＋
電解產生碘和電解產生溴所消耗的電量由庫侖積分儀積分，並由儀器計算出試樣中相應的硫的毫克數和百分比
s（％）＝硫mg÷試樣量mg×100％
六、鍵盤的定義及操作
本儀器鍵盤有20個鍵，包括十個數字鍵，乙個符號鍵和九個功能鍵，其布局如下（加＊的鍵具有第二功能，使用者一般不用，故未命名）：
1、符號鍵＋／－：在補償鍵執行時，進行補償的修改過程中，用此鍵改變原有資料位極性，若原來是「＋」，按此鍵後變為「－」；原來是「－」，按此鍵後變為「＋」。此鍵具有第二功能，用於儀器的除錯，儀器處於等待狀態時按此鍵進入第二功能，按任意鍵退出該操作狀態。
2、數字鍵0～9：與功能鍵配合進行資料輸入；
3、當前爐溫鍵：按此鍵顯示高溫爐此刻的溫度，顯示格式為：td--nnnn℃，溫度值為4位有效數字，分辯率為1℃，用此鍵可觀察高溫爐內的溫度變化情況並推算出其實際溫度，由於測溫元件──熱電偶所處位置的限制，引起顯示溫度與爐內實際溫度有一定差值，一般爐內實際溫度要高於顯示溫度約70℃。
例如：現顯示爐溫為1000℃，那麼當前實際爐溫應為1070℃左右。退出此功能需按其它功能鍵。
4、設定爐溫鍵：按此鍵可對高溫爐的恆溫設定值進行觀察和調整.顯示格式為：
ts.－nnnn℃，溫度值為4位有效數字，解析度為1℃，在此狀態通過調整面板上的「溫度調節」電位器進行，順時針增大，逆時針減小
出廠時設定為1080℃，對應爐內溫度為1150℃，一般不用再調。如遇到試樣燃點特別高，測試過程在6分30秒以內仍有明顯的拖尾時， 可適當調高爐溫設定值。設定溫度取值範圍：
1030℃～1150℃之間，對應爐內溫度為：1100℃～1200 ℃， 爐內溫度一般不允許長時間超過1200℃；對應設定值最大為1130℃。退出此功能需按其它功能鍵。
5、補償鍵：按此鍵對補償值進行檢視及設定或修改。我們把含硫量從0開始以每遞增1％為一段，按如下區段0～0.
99％、1.00％～1.99％、2.
00～2.99％…19.00％～19.
99％進行分段補償，20％以上的試樣不再補償，每段乙個補償值共計20個資料依次為da00、da01、da02…da19;da00也就是0～0.99％的補償值，da01是1.00％～1.
99％的補償值，依次類推；那麼dall就是11.00％～11.99％區段的補償值。
顯示格式：這裡nn的取值範圍：00～19；符號位為「＋」時，做正補償，反之為負補償；也就是說：
當儀器測試結果一致偏低時，需要正補償；補償值取正數；相反，若儀器測試結果一致偏高時，需要負補償，補償值取負數。補償值取數範圍：-9.
99％～＋9.99 ％。按此鍵儀器進入da00修改，可以看到符號位在閃爍，如需改變請按符號鍵；如符號位不需改變請直接按數字鍵輸入補償值的個位，每輸入一位儀器便指向下一位使該位閃爍，依次進行；修改過百分位後又重複指向符號位，若輸入有誤，可再行修改；若無誤，可按此鍵依次進入da01、da02…da19的輸入，da19輸入後再按此鍵就迴圈進入da00的檢視或修改。
按其它功能鍵隨時可退出此功能。補償值的獲得，可通過測試已知含硫量的標準樣進行比較計算差值。舉例 ：
若 ：da7＝0.00連續3次測試標稱含硫量7.
88±0.22％d標準樣結果依次為：7.
78％、7.80％和7.79％， 平均值為7.
79％，雖然不超差，但為了更接近中心值，對儀器進行補償，那麼：7.88－7.
79＝＋0.09，這樣我們把補償值中的da07設定為＋0.09，使得凡測試結果在7.
00％～7.99％的試樣均自動加0.09個百分點。
為避免計算過程中相對關係搞錯，在進行某段補償值的更新時，應先將該補償值輸入為：0.00；當然，不歸零也同樣可以進行，只是補償值的取值還要考慮原有值的大小和極性，這裡就不贅述。
儀器出廠時補償值一般均輸入0.00，使用者使用過程中，如果不是刻意追求準確度時，也用不著此功能：也就是說，儀器不進行分段補償，測試的結果一般不會超差。
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