一、工藝環節
1、破碎、製粉、焙燒
2、鹼浸
3、離子交換
4、淨化除雜
5、離子交換
6、痠沉
7、烘乾、過篩
8、包裝、成品。
二、工藝條件
1、破碎、製粉、焙燒
合金經破碎製粉達到200目之後混合純鹼,焙燒。
2、焙燒料直接水浸形成鉬酸鈉溶液,經壓濾後固液分離。渣做鎳渣處理,溶液待用做離子交換使用。(鉬含量控制在5~20g/l)
3、離子交換
樹脂處理量:每噸樹脂可吸附金屬鉬量:~280kg,即每立方公尺樹脂可吸附~153kg金屬鉬。
鉬收率≥99.5%。同時吸附溶液中70~75%以上的v2o5;30~40%的p、si、as等雜質。
不吸附正價金屬離子及正價酸根離子。從而實現鉬的富集、轉型及除去其他金屬雜質。但同位素鎢無法徹底去除。
最終產品含鎢350以下。
a 、調酸
用濃hcl(30~33%)將na2mo4溶液調至ph3.5~4.0待用。
b 、吸附
料液:調酸之後的na2mo4溶液,含鉬5~20g/l之間。
終點:尾液mo濃度≤0.01g/l停止吸附。
c 、洗柱
自來水洗柱,去離子水壓實待解析。
d 、解析
用5~5.5mol/l氨水作解析劑。
收集高濃度鉬酸銨溶液(含鉬100~150g/l).
其餘含鉬溶液用作下次解析劑配用。
f 、洗柱
自來水洗柱、壓實待再生處理。
g 、再生
再生劑1.3~1.5mol/lhcl溶液。
h 、洗柱
下一週期生產使用。
4、淨化除雜
料液:解析之高峰液。主要除雜為:p、si、as、v。
a 、高峰液靜置沉釩(控制ph值在7.0~8.0之間)。定期收集釩渣(渣中金屬釩30~45%不等,渣中含鉬1.5~3,5%之間,可通過洗水控制鉬含量。)
b 、銨鎂鹽法除p、si、as。
c 、控制終點ph~7.5,淨化後液再次靜置沉釩(原理同高峰液沉釩相同)。
5、離子交換
本次交換與全面交換不同之處在於,吸附主體為雜質釩。原理釩酸根的交換能力大於鉬酸根,因此釩優先吸附,前期釩鉬同時吸附,隨著交換進行,樹脂吸附逐漸飽和,隨尾液流出,開始收集(即除釩液)。隨著交換進行前期吸附鉬會被後期溶液中釩代替,從而完成鉬、釩分離。
當釩接近穿透時(v2o5≥0.02g/l)停止吸附,準備再生。再生劑為10~15%hcl溶液。
再生後酸劑返回前期調酸用(調浸出液na2mo4)。
樹脂處理量:每噸樹脂可吸附v2o530kg,即每立方公尺樹脂可處理釩量:28kg。
6、痠沉
用濃硝酸中和除釩液至ph值2.0~2.5離心甩乾。
7、烘乾、過篩。
95~105℃烘乾、過40目振動篩。
8、包裝、成品
50kg/包,入庫。
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