這個數值為理論值,因為實驗時有相當一部分水蒸氣來不及與被蒸餾物做充分接觸便離開蒸餾瓶,同時苯甲醛微溶於水,所以實驗蒸餾出的水量往往超過計算值,故計算值僅為近似值。
工業上常用水蒸氣蒸餾的方法從植物組織中獲取揮發性成分。這些揮發性成分的混合物統稱精油,大都具有令人愉快的香味。從檸檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是檸檬烯(其結構式如下圖)。
它是一種單環萜,分子中有乙個手性中心。其s一(一)一異構體存在於松針油、薄荷油中;r一(+)異構體存在於檸檬油、橙皮油中;外消旋體存在於香茅油中。本實驗是先用水蒸氣蒸餾法把檸檬烯從橙皮中提取出來,再用二氯甲烷萃取,蒸去二氯甲烷以獲得精油,然後測定其折光率、比旋光度並用氣相層析法測定其中檸檬烯的含量。
純粹的檸檬烯:'t': 'latex', 'orirawdata':
'n_^', 'altimg': '', 'w': '23', 'h':
'27'}]=1.4727;[^', 'altimg': '', 'w':
'48', 'h': '35'}]=+125.60。
鑑別:取檸檬烯1滴,加硫酸3~5滴及香草醛結晶少量,即顯橙紅色,加水1滴後即顯紫色。
三、試劑及器材
1.器材:水蒸氣發生器,安全管,250ml三頸燒瓶,直形冷凝管,導氣管,t形夾,90°彎管,尾接管,真空塞,分液漏斗兩個,50 ml乾燥圓底燒瓶2個,50 ml乾燥錐形瓶1個,蒸餾頭(或蒸餾彎管),溫度計套管,溫度計(200 ℃),酒精燈,石棉網,鐵架臺,十字夾。
2.試劑:二氯甲烷,無水硫酸鈉,沸石。
四、主要試劑及產品的物理常數
五、實驗內容與基本操作
1.水蒸氣蒸餾
(1)水蒸氣發生器:長玻管作安全管,防止由於導管堵塞引起**,如水位上公升,要開啟t形管,排出故障。實驗室中可用較大的圓底燒瓶代替,但要加沸石。
(2)t形管:用來排放冷凝水,在導管堵塞時,開啟它,以免蒸餾容器內氣壓增大,發生危險。這一段連線的距離要盡可能短,否則,大量水蒸氣未被利用即已冷凝為水,使蒸餾速度太慢。
t形管開始要開啟,只有在有大量水蒸氣衝出時,才夾緊夾子。
(3)三頸瓶或圓底燒瓶內體積應保持不增加,必要時可加熱。
操作要點:
① 被蒸餾物的體積不超過容積的1/3;
② 蒸餾瓶與桌面成45°角(普通儀器);
③ 導氣管距瓶底約1cm;
④ 蒸餾瓶中的液體不得超過2/3;
⑤ 蒸餾速度2-3d/s;
⑥ 停止蒸餾前先開安全閥,然後除去熱源,以免發生倒吸。
2.水蒸氣蒸餾裝置
(1)常量水蒸餾蒸餾裝置
圖1 (2)少量物質的水蒸氣蒸餾裝置
圖2圖3
圖4圖5
2.實驗內容
(1)將2~3個橙子皮[1]剪成細碎的碎片,投入250 ml三口燒瓶中,加入約30 ml水,按圖1安裝水蒸氣蒸餾裝置。
(2)鬆開彈簧夾e。加熱水蒸氣發生器a至水沸騰,三通管d的支管口有大量水蒸氣冒出時夾緊彈簧夾e,開啟冷凝水,水蒸氣蒸餾即開始進行,可觀察到在餾出液的水面上有一層很薄的油層。當餾出液收集約60~70 ml時,鬆開彈簧夾e,然後停止加熱。
(3)將餾出液加入分液漏斗中,每次用10 ml二氯甲烷萃取3次。合併萃取液,置於乾燥的50 ml錐瓶中,加入適量無水硫酸鈉乾燥半小時以上。
(4)將乾燥好的溶液濾入50 ml蒸餾瓶中,用水浴加熱蒸餾。當二氯甲烷基本蒸完後改用水幫浦減壓蒸餾以除去殘留的二氯甲烷。最後瓶中只留下少量橙黃色液體即為橙油。
(5)測定橙油的折光率[3]。
鑑別:取檸檬烯1滴,加硫酸3~5滴及香草醛結晶少量,即顯橙紅色,加水1滴後即顯紫色。
六、注意事項
1.安裝正確,連線處嚴密。嚴守操作程式。
2.蒸餾燒瓶中要加入碎瓷或沸石數粒(防止暴沸),才能加熱。
3.調節火焰,控制蒸餾速度2-3 d/s。
4.隨時關注安全管中水位是否正常。一旦安全管中水位持續上公升,應首先開啟t形管處彈簧夾。
5.冷凝水流速要控制好,不然可能造成冷凝管堵塞,引起事故。
6.t形管夾前後的距離都應盡可能短,以減少水蒸氣的冷凝。
7.中間蒸餾燒瓶中體積應保持不變,必要時可加熱,否則蒸餾慢。
8.停火前必須先開啟螺旋夾,然後移去熱源,以免發生倒吸現象。
9.半微量裝置中,恆壓滴液漏斗的支臂要保溫, 控制加熱溫度,保證蒸氣上公升的速度及蒸氣量的供給。
七、思考題
1.蒸氣蒸餾用於分離和純化有機物時,被提純物質應該具備什麼條件?蒸氣發生器的通常盛水量為多少?
2.安全玻管的作用是什麼?
3.蒸餾瓶所裝液體體積應為瓶容積的多少?蒸餾中需停止蒸餾或蒸餾完畢後的操作步驟是什麼?
4.產品**率低的原因是什麼?
酒精蒸餾實驗報告
4 溫度計水銀球的上部為什麼要與蒸餾頭側管的下限在同一水平上?過高或過低會造成什麼結果?5 在蒸餾過程中,為什麼要控制蒸餾速度為每秒1 2滴?蒸餾速度過快時對實驗結果有何影響?篇二 乙醇的蒸餾實驗報告 乙醇的蒸餾 一 實驗原理 二 實驗儀器及試劑 主要儀器 主要試劑 三 操作步驟 1 檢驗裝置的氣密...
實驗4工業酒精蒸餾
一 實驗目的 掌握常壓蒸餾的原理和操作 二 實驗原理 蒸餾是提純和分離液態有機化合物的一種常用方法,同時還可以測定物質的沸點,定性檢驗物質的純度。通過蒸餾還可以 溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。蒸餾的基本原理是利用溶液中不同組分的揮發性不同,溶液經加熱後有一部分氣化時,由於各個組分具有不同的揮發性,...
實驗一工業酒精蒸餾
實驗一工業酒精蒸餾一 實驗目的要求 1 初步了解普通蒸餾的原理和方法。2 初步掌握普通蒸餾裝置的安裝和使用以及折光儀的使用。二 實驗原理 液體的分子由於分子運動有從表面逸出的傾向,這種傾向隨著溫度的公升高而增大,進而在液面上部形成蒸氣。當分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等,液面上...