二oo二年十二月
上海屹堯儀器科技發展****楊學群
微波密閉消解技術
微波密閉消解技術是 20 世紀末分析化學中的乙個重大革命。它一方面減輕了分析工作者的勞動強度，另一方面提高了分析的水平和質量。這就是革命，解放了生產力，提高了勞動生產的效率。
我們回顧一下，近 50 多年來，隨著科學技術的進步 , 機械加工水平提高 ，電子技術、 計算機技術的迅猛發展，研製出許多先進的分析儀器。就成份分析而言 , 有 aas 、 icp-aes、hplc 等儀器。這些儀器分析方法，比起化學分析法來，靈敏度、準確度和精密度都大有提高，檢出限更好，尤其是分析速度更是大大提高。
如 aas ，只要作好標準曲線，十幾個、幾十個樣品可以乙個接乙個的測，一小時測
二、三十個樣品不成問題 ，icp-aes 還能多元素同時測定。儀器分析的速度比化學分析的速度快幾倍，甚至幾十倍 。但是，aas、icp-aes 和 hplc等儀器方法和化學分析法一樣，都要求把樣品製備成溶液 , 這就需要消解試樣。
據統計，大多數定量分析技術，取樣和前處理所耗時間佔分析全過程時間的60%以上，人們在通風櫃中用濃酸在電熱板上分解樣品，往往要花幾十分鐘甚至幾個小時以上，這對於分析速度快的儀器方法來說，消解試樣已經成為影響分析速度的主要障礙。
怎樣才能加快消解速度、縮短製樣的時間，已成為分析工作者迫切希望解決的問題。 微波密閉溶樣技術迎運而生 , 並促成它迅速發展。
2023年，abu-samra 等首次用微波爐濕法消解了一些生物樣品[1], 開始將微波加熱技術應用到分析化學中。隨後，也迅速用於其他方面：微波萃取、微波灰化、微波有機合成等。
到20世紀末，世界發達國家已經普遍採用微波加熱技術，取代沿用已久的電熱板技術，推出一系列的微波加熱裝置。如美國 cem公司和義大利的milestone公司是世界上生產微波儀器較早和銷售量較大的公司，我國也都有他們的使用者。20世紀90年代初我國也自製了微波溶樣儀器，上海、北京、西安等地生產的微波消解系統為眾多使用者使用 , 大大推動了我國微波消解技術的發展。
微波密閉消解大大縮短了溶樣時間，使得儀器分析方法的優越性更加發揮出來，可說是如虎添翼。人們稱微波密閉溶樣技術是20世紀分析化學中的乙個重大革命，因為它具有傳統的溶樣方法所無法比擬的優點。
一、微波密閉消解的優點
1．加熱快、公升溫高，消解能力強，大大縮短了溶樣時間。
消解各類樣品可在幾分鐘—二十幾分鐘內完成，比電熱板消解速度快10-100倍。如凱氏定氮法消解試樣需 3-6小時，用微波消解只需 9-18分鐘，快20倍左右。還能消解許多傳統方法難以消解的樣品，如鋯英石。
快速消解的原因來自於微波對樣品溶液的直接加熱和罐內迅速形成的高溫高壓。這點我們後面還要講。
2. 消耗試劑少，空白值低。
消解乙個樣品一般只需 15ml 的酸溶液，只有傳統方法用酸量的幾分之一。因為密閉消解酸不會揮發損失，不必為保持酸的體積而繼續加酸，節省了試劑，也大大降低了分析空白值 , 減少了試劑帶入的雜質元素的干擾，空白值明顯減小了。
3. 避免了揮發損失和樣品的沾汙，提高了分析的準確度和精密度，**率實驗獲得令人滿意的結果。
採用密閉的消解罐 ，避免了樣品中或在消解過程中形成的揮發性組份的損失，保證了測量結果的準確性。也避免了樣品之間的相互汙染和外部環境的汙染，適於痕量及超純分析和易揮發元素（如as、hg）的檢測。電熱板上加熱揮發性成分跑掉了，空氣中的灰塵等落入燒杯，或幾個杯子靠近，濺出物相互汙染。
揮發損失少了，試劑帶入的干擾元素少了，受汙染的情況也減少了， 自然**率實驗更滿意。微波消解系統能實時顯示反應過程中密閉罐內的壓力、溫度和時間三個引數。並能準確控制，反應的重複性好 ，準確度和精密度都提高了。
4. 降低了勞動強度，改善了工作環境 .
過去，在電熱板上煮酸，消解樣品，儘管有通風櫃，仍然是周圍酸霧繚繞。不僅分析人員深受其害 ，也腐蝕了實驗室內其他裝置。現在在密閉的罐中消解，揮發的酸大大減少，有效的改善了分析人員的工作環境。
由於消解樣品的速度加快，分析時間縮短，同時分析的準確度與精密度又得以提高，顯著的降低了勞動強度提高了工作效率。
5. 節省電的消耗，降低分析成本。
微波密閉消解不僅節省試劑，還節省電能。如：消解 1 克奶粉，用 800w微波加熱，只需8 分鐘消解完畢。
而用 1.5kw 的電熱板加熱需 3 個小時，不僅時間縮短到1/22，耗電量也下降到1/26，降低了分析成本。
微波製樣具有這許多優點 , 使它具有極強的生命力。
二、微波消解的原理
1. 什麼是微波
微波是一種電磁波，是頻率在300mhz—300ghz的電磁波，即波長在100cm至1mm範圍內的電磁波，也就是說波長在遠紅外線與無線電波之間。微波波段中，波長在1-25cm 的波段專門用於雷達，其餘部分用於電訊傳輸。為了防止民用微波功率對無線電通訊、廣播、電視和雷達等造成干擾，國際上規定工業、科學研究、醫學及家用等民用微波的頻率為 2450 土 5omhz。
因此，微波消解儀器所使用的頻率基本上都是 245omhz，家用微波爐也如此。
2. 微波的特性
（1） 金屬材料不吸收微波，只能反射微波。如銅、鐵、鋁等。用金屬（不鏽鋼板）作微波爐的爐膛，來回反射作用在加熱物質上。不能用金屬容器放入微波爐中，反射的微波對磁控管有損害。
（2） 絕緣體可以透過微波，它幾乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料（聚乙烯、聚苯乙烯）、聚四氟乙烯、石英、紙張等，它們對微波是透明的，微波可以穿透它們向前傳播。這些物質都不會吸收微波的能量，或吸收微波極少。
物質吸收微波的強弱實質上與該物質的復介電常數有關，即損耗因子越大，吸收微波的能力越強[2]。家用微波爐容器大都是塑料製品。微波密閉消解溶樣罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。
（3）極性分子的物質會吸收微波（屬損耗因子大的物質），如：水、酸等。它們的分子具有永久偶極矩(即分子的正負電荷的中心不重合)。
極性分子在微波場中隨著微波的頻率而快速變換取向，來回轉動，使分子間相互碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使溫度公升高。
我們吃的食物，其中都含有水份，水是強極性分子，因此能在微波爐中加熱。
下面，我們可以進一步理解微波消解試樣的原理。
3. 微波消解試樣的原理
稱取0.2克-1.0克的試樣置於消解罐中，加入約2mi的水，加人適量的酸。
通常是選用hno3、 hci、hf、h2o2等，把罐蓋好，放入爐中。當微波通過試樣時，極性分子隨微波頻率快速變換取向，2450mhz的微波，分子每秒鐘變換方向2.45×109次，分子來回轉動，與周圍分子相互碰撞摩擦，分子的總能量增加，使試樣溫度急劇上公升。
同時，試液中的帶電粒子（離子、水合離子等）在交變的電磁場中，受電場力的作用而來回遷移運動，也會與臨近分子撞擊，使得試樣溫度公升高。這種加熱方式與傳統的電爐加熱方式絕然不同。（1）體加熱。
電爐加熱時，是通過熱輻射、對流與熱傳導傳送能量，熱是由外向內通過器壁傳給試樣，通過熱傳導的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式，微波可以穿入試液的內部，在試樣的不同深度，微波所到之處同時產生熱效應，這不僅使加熱更快速，而且更均勻。大大縮短了加熱的時間，比傳統的加熱方式既快速又效率高。
如：氧化物或硫化物在微波（2450mhz 、 800w）作用下 , 在 1min內就能被加熱到攝氏幾百度。又如mn02 1.
5 克在650w 微波加熱1min可公升溫到920k，可見公升溫的速率非常之快。傳統的加熱方式（熱輻射、傳導與對流）中熱能的利用部分低，許多熱量都發散給周圍環境中，而微波加熱直接作用到物質內部，因而提高了能量利用率。(2)過熱現象。
微波加熱還會出現過熱現象（即比沸點溫度還高）。電爐加熱時，熱是由外向內通過器壁傳導給試樣，在器壁表面上很容易形成氣泡，因此就不容易出現過熱現象，溫度保持在沸點上，因為氣化要吸收大量的熱。而在微波場中，其「供熱」方式完全不同，能量在體系內部直接轉化。
由於體系內部缺少形成氣「泡」的「核心」，因而， 對一些低沸點的試劑，在密閉容器中，就很容易出現過熱，見表1。
表 1 常用酸的沸點
可見，密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度，有利於試樣的消化。（3）攪拌。由於試劑與試樣的極性分子都在2450mhz電磁場中快速的隨變化的電磁場變換取向，分子間互相碰撞摩擦，相當於試劑與試樣的表面都在不斷更新，試樣表面不斷接觸新的試劑，促使試劑與試樣的化學反應加速進行。
交變的電磁場相當於高速攪拌器，每秒鐘攪拌 2.45×109 次，提高了化學反應的速率，使得消化速度加快。
由此綜合，微波加熱快、均勻、過熱、不斷產生新的接觸表面。有時還能降低反應活化能，改變反應動力學狀況，使得微波消解能力增強，能消解許多傳統方法難以消解的樣品。
微波消解 冷原子螢光光譜法測定
酵母中的痕量汞 於瑞成陸平孟茹 伊犁出入境檢驗檢疫局技術中心綜合實驗室新疆伊犁 835000 摘要 採用梯度公升壓微波消解樣品，蒸氣發生 原子螢光分析技術 vg afs 測定酵母中的痕量汞。以微波消解為樣品的前處理方法，建立了酵母微波消解的最佳分析條件。優化了原子螢光光譜儀的引數設定，以及選擇了汞蒸...
COD消解裝置,COD消解儀
jc 102c 標準cod消解器說明 書青島聚創環保裝置 一 產品簡介 jc 102c型標準cod消解器為101c型消解器的公升級版本 國家標準gb11914 89分析方法規範地制定了水質化學需氧量cod cr 的測定步驟，嚴格地規定了方法的加熱消解時間 溶液酸度 氧化劑和催化劑的用量等條件指標。顯...
實驗七微波技術
實驗七微波的傳輸特性和基本測量 微波通常是指波長為1mm至1m，即頻率範圍為300ghz至300mhz的電磁波。其下端與無線電通訊的短波段相連線，上端與遠紅外光相鄰近。根據波長差異還可以將微波分為公尺波，分公尺波,釐公尺波和公釐波。不同範圍的電磁波既有其相同的特性，又有各自不同的特點。下面對微波的特...