超細氧化鋅的製備
實驗報告
班級： 應121-2
組號： 第六組
組員：指導老師： 翁永根
2015.4
一、實驗目的
1.了解的廣泛用途，良好效能及主要應用；
2.初步學會zno的評價和表徵；
3.掌握從硫酸鋅溶液中，除去鐵、銅、鎳和鎘等雜質離子的原理和方法；
4.初步了解zno的工業生產並培養經濟成本意識和環保意識；
5.運用無機化學基本原理和知識，查閱相關資料，提高綜合運用所學知識解決實際問題的能力
二、實驗原理
氧化鋅（zno），俗稱鋅白，相對分子質量81.39，是鋅的一種氧化物，白色或淺黃色微細粉末。難溶於水，可溶於酸和強鹼。
超細氧化鋅（superfine zno）是一種新型多功能無機材料，與普通氧化鋅在化學成分上是相同的，差異主要表現在物理性質上。與普通氧化鋅相比，超細氧化鋅具有優良的光活性、電活性、燒結活性、催化活性、表面效應、體積效應和量子尺寸效應等。這些優良特性在很多領域有著廣泛的應用，如：
氣體感器、紫外線遮蔽材料、影象記錄材料、壓電材料、壓敏電阻、高效催化劑、磁性材料及醫藥材料等。隨著科技的迅速發展和對合成新材料的迫切需要，超細氧化鋅的開發、應用研究已受到許多國家科研人員的重視，對產品的質量，尤其是氧化鋅粒度的要求也越來越高。氧化鋅粉體材料的製備向著超高純、超細化的方向發展。
氧化鋅在工業上的製備方法常用氫氧化鋅、碳酸鋅或鹼式碳酸鋅分解法。本實驗以鋅焙砂（主要成分為氧化鋅、鋅、少量鐵、銅、鉛、鎳、鎘等雜質，雜質均以氧化物形式存在）和硫酸為主要原料，製備七水合硫酸鋅，以碳酸氫銨為沉澱劑，採用鹼式碳酸鋅分解法製備活性氧化鋅。
三、實驗儀器試劑
1.儀器
電子天平、燒杯、洗瓶、玻璃棒、濾紙、抽濾裝置、ph試紙、蒸發皿、表面皿、錐形瓶（250ml）、石棉網、電爐、水浴鍋、烘箱、錐形瓶、膠頭滴管等。
2．試劑
鋅焙砂、濃、溶液、溶液、鋅粉、（s）、氧化鋅粉末、活性炭等
四、實驗步驟
1.酸解
（1）稱取10g鋅焙砂於錐形瓶中，加入35ml 3mol/l的 h2so4 ；
（2）放在 80℃水浴鍋中加熱約40min，加熱過程中隔二三分鐘搖晃錐形瓶，直至錐形瓶中有極少量殘渣，反應停止；
（3）加15ml去離子水，加熱煮沸後過濾，若濾紙上還有未反應完的原料，稱重並記錄資料；
2.除fe雜質
（1）在硫酸鋅溶液（粗溶液）中滴加0.1mol/l的kmno4至顏色不再消失為止；
（2）調節ph值：加入0.5g左右氧化鋅粉末，至用ph試紙測得溶液ph達到4~5，加入的氧化鋅粉末要計量稱重；
（3）溶液煮沸3min後，減壓過濾；
3.除重金屬
（1）過濾後的溶液加入鋅粉0.1g；
（2）80℃水浴鍋加熱，不斷攪拌10min；
（3）過濾；
4.製備zno
（1）在上述溶液中加入蒸餾水稀釋至100ml，然後在低於35℃下，加入9g nh4hco3（分批加入），不斷攪拌10min;
（2）減壓過濾，充分洗滌濾餅；
（3）將洗滌後的濾餅在烘箱內240℃烘乾;
（4）將乾燥後的半成品放入高溫爐裡煅燒2h；
（5）去除成品氧化鋅，冷卻至室溫，稱重；
五、實驗現象及資料記錄
2．實驗資料記錄及處理
（1）實驗現象記錄
（2）zno的製備
產量計算：
= -
=（5.83 – 0.30）g
5.53 g
= -10.05 – 0.44）g
9.61 g
產率=（/）×100%
=（5.53/9.61）×100%
=57.5%
結果分析：
由於加入的氧化鋅與鋅粉沒有完全參與反應，故可能造成產率增加，又鋅焙砂含鐵量過多，高錳酸鉀大量加入，造成錳離子含量超標，得到的半產品顏色為肉色，而非白色，故再次溶解，並加入活性炭進行除色。活性炭吸附錳離子的同時，又可能吸附少量的鋅離子，又對產品造成了損失。所以，最後得出的產率不準確，僅限於參考。
在最後得到的產品質量為5.83g，顏色稍微偏粉紅，原因可能有：
1、 沒有完全除盡。氧化鋁在高溫下煅燒會出現粉紅色，此區域產品品質較差。
2、 未除去，經過系列反應之後，最後可能由碳酸鐵水解生成了少量的氫氧化鐵。
六、思考與討論
1.用kmno4溶液除鐵過程中，理論上ph應控制在什麼範圍？你認為在實際生產過程中應控制在什麼範圍？若溶液ph低於或高於你想要的ph範圍，應如何處理？
答：理論上要使fe3+完全沉澱而zn2+不至於形成沉澱，ph應控制在3.2～5.
28之間。實際生產中ph應控制在5.0～5.
4；因為酸度太高會嚴重腐蝕生產裝置。若溶液的ph低於想控制的範圍可以加入適量的zno調節，若高於想控制的範圍，可加入適量的稀硫酸調節。
2. kmno4的量如何控制？若不小心加入的kmno4過量太多，應如何處理？
答：在zn2so4粗溶液中逐滴加入kmno4溶液並**，滴至溶液呈微紅色。若不小心加入的kmno4過量太多，應加入適量的h2o2，發生反應：
2 mno4-+5 h2o2+6h+→5o2↑+2mn2++8h2o
3．除鐵過程中是否需要加熱？原因何在？
答：需要。因為氫氧化鐵膠體抽濾時易堵塞濾紙，加熱可使氫氧化鐵聚沉。
4.在配位滴定中，指示劑應具備什麼條件？
答：金屬指示劑一般是具有酸鹼指示劑性質的染料，同時又是一種配位劑，能與金屬離子形成一種與染料本身顏色明顯不同的配合物，從而指示滴定終點。
（1）配合物的顏色與指示劑本身必須明顯不同
（2）配合物的穩定性要適中
（3）配合物最好能有較好的水溶性
（4）指示劑與金屬離子的反應必須迅速，並具有良好的可逆性
七、實驗總結
（1）在除鐵的時候，滴加的氧化劑理論上比eθ（fe3+/fe2+）的電動勢高就可以工業生產中用h2o2，無任何副產物，而且安全環保、效率高，但是在實驗室中終點顏色判斷不明顯，在實驗室還可以用重鉻酸鉀、o3、cl2、hclo4、hno3、cro2，但是重鉻酸鉀、cro2中的鉻有毒，具有致癌作用，hclo4 易**，hno3 產生氮氧化物，汙染大氣，本實驗先使用h2o2 但效果不明顯，改用kmno4。
（2）通過本實驗初步了解到了工業生產與實驗室做實驗的差別，實驗室注重的是結果，但是在工業生產中要考慮多方面因素，例如成本、環保的問題。
（3）雖然在此次實驗中遇到頗多問題，但應該積極思考這些問題，並提出解決方案，不斷優化實驗條件，最終得到最佳實驗條件。
八、附表（產品**）
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