地黃質量標準

2022-09-26 02:00:05 字數 2208 閱讀 5127

地黃dihuang

rehmanniaeradix

本品為玄參科植物地黃rehmanniaglutinosalibosch.的新鮮或乾燥塊根。秋季採挖,除去蘆頭、鬚根及泥沙,鮮用;或將地黃緩緩烘焙至約八成幹。

前者習稱「鮮地黃」,後者習稱「生地黃」。

【性狀】鮮地黃呈紡錘形或條狀,長8~24cm,直徑2~9cm。外皮薄,表面淺紅黃色,具彎曲的縱皺紋、芽痕、橫長皮孔樣突起及不規則疤痕。肉質,易斷,斷麵皮部淡黃白色,可見橘紅色油點,木部黃白色,導管呈放射狀排列。

氣微,味微甜、微苦。

生地黃多呈不規則的團塊狀或長圓形,中間膨大,兩端稍細,有的細小,長條狀,稍扁而扭曲,長6~12cm,直徑2~6cm。表面棕黑色或棕灰色,極皺縮,具不規則的橫曲紋。體重,質較軟而韌,不易折斷,斷面棕黑色或烏黑色,有光澤,具黏性。

氣微,味微甜。

【鑑別】(1)本品橫切面:木栓細胞數列。栓內層薄壁細胞排列疏鬆;散有較多分泌細胞,含橙黃色油滴;偶有石細胞。

韌皮部較寬,分泌細胞較少。形成層成環。木質部射線寬廣;導管稀疏,排列成放射狀。

生地黃粉末深棕色。木栓細胞淡棕色。薄壁細胞類圓形,內含類圓形核狀物。分泌細胞形狀與一般薄壁細胞相似,內含橙黃色或橙紅色油滴狀物。具緣紋孔導管和網紋導管直徑約至92μm。

(2)取本品粉末2g,加甲醇20ml,加熱回流1小時,放冷,濾過,濾液濃縮至5ml,作為供試品溶液。另取梓醇對照品,加甲醇製成每1ml含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。

照《薄層色譜法檢驗標準操作程式》(附錄ⅵb)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點於同一矽膠g薄層板上,以三氯甲烷一甲醇一水(14:6:1)為展開劑,展開,取出,晾乾,噴以茴香醛試液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。

供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

(3)取本品粉末1g,加80%甲醇50ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸乾,殘渣加水5ml使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取4次,每次10ml,合併正丁醇液,蒸乾,殘渣加甲醇2ml使溶解,作為供試品溶液。另取毛蕊花糖苷對照品,加甲醇製成每lml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅵb)試驗,吸取上述供試品溶液5μl、對照品溶液2μl,分別點於同一矽膠g薄層板上,以乙酸乙酯一甲醇一甲酸(16:

0.5:2)為展開劑,展開,取出,晾乾,用0.

1%的2,2一二苯基一1一苦肼基無水乙醇溶液浸板,晾乾。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

【檢查】水分生地黃不得過15.0%(附錄ⅸh第一法)。

總灰分不得過8.0%(附錄ⅸk)。

酸不溶性灰分不得過3.0%(附錄ⅸk)。

【浸出物】照水溶性浸出物測定法(附錄xa)項下的

冷浸法測定,不得少於65.0%。

【含量測定】梓醇照《高效液相色譜法檢驗標準操作程式》測定。

色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以乙腈0.1%磷酸溶液(1:99)為流動相;檢測波長為210nm。理論板數按梓醇峰計算應不低於5000。

對照品溶液的製備取梓醇對照品適量,精密稱定,加流動相製成每1ml含l0μg的溶液,即得。

供試品溶液的製備取本品(生地黃)切成約5mm的小塊,經80℃減壓乾燥24小時後,磨成粗粉,取約0.8g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50m1,稱定重量,加熱回流提取1.5小時,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續濾液10ml,濃縮至近幹,殘渣用流動相溶解,轉移至10ml量瓶中,並用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。

生地黃按乾燥品計算,含梓醇(c15h22o10)不得少於0.20%。

毛蕊花糖苷照《高效液相色譜法檢驗標準操作程式》測定。

色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以乙腈一0.1%醋酸溶液(16:84)為流動相;檢測波長為334nm。理論板數按毛蕊花糖苷峰計算應不低於5000。

對照品溶液製備取毛蕊花糖苷對照品適量,精密稱定,加流動相製成每1ml含10ttg的溶液,即得。

供試品溶液製備精密量取[含量測定]項梓醇項下續濾液20ml,減壓**溶劑近幹,殘渣用流動相溶解,轉移至5ml量瓶中,加流動相至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl,注人液相色譜儀,測定,即得。

生地黃按乾燥品計算,含毛蕊花糖苷(c29h36o15)不得少於0.020%。

【物料編碼】 y053

【標準依據】《中國藥典》2010版一部。

【貯藏】置乾燥處,防蛀。

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