恆溫水浴的組裝及其效能測試實驗報告

2022-09-22 22:45:04 字數 4414 閱讀 6647

1.了解恆溫水浴的構造及其工作原理,學會恆溫水浴的裝配技術。

2.測繪恆溫水浴的靈敏度曲線。

3.掌握數字貝克曼溫度計的使用方法。

在許多物理化學實驗中,由於待測的資料如折射率、粘度、電導、蒸氣壓、電動勢、化學反應的速率常數、電離平衡常數等都與溫度有關。因此,這些實驗都必須在恆溫的條件下進行.這就需要各種恆溫的裝置。通常用恆溫槽來控制溫度,維持恆溫。

一般恆溫槽的溫度都是相對的穩定.多少總有一定的波動,大約在±0.1℃,如果稍加改進也可達到0.01℃,要使恆溫裝置維持在高於室溫的某一溫度,就必須不斷補充一定的熱量,使由於散熱等原因引起的熱損失得到補償。

恆溫槽之所以能夠恆溫,主要是依靠恆溫控制器來控制恆溫槽的熱平衡。當恆溫槽的熱量由於對外散失而使其溫度降低時,恆溫控制器就驅使恆溫槽中的電加熱器工作。待加熱到所需要的溫度時,它又會使其停止加熱,使恆溫槽溫度保持恆定。

恆溫槽的裝置是多種多樣的。它主要包括下面的幾個部件:敏感元件,也稱感溫元件;控制項;加熱元件。

感溫元件將溫度轉化為電訊號而輸送給控制項,然後由控制項發出指令,讓電加熱元件加熱或停止加熱。

圖l.1即是一恆溫裝置。它由浴槽、加熱器、攪拌器、溫度計、感溫元件、恆溫控制器等組成。現分別介紹如下:

1.浴槽:

通常用的是10dm3的圓柱形玻璃容器。槽內一般放蒸餾水,如恆溫的溫度超過了100℃可採用液體石蠟或甘油。溫度控制的範圍不同,水浴槽中介質也不同,一般來說:

-60℃~30℃時用乙醇或乙醇水溶液;

0℃~90℃時用水;

80℃~160℃時用甘油或甘油水溶液;

70℃~200℃時用液體石蠟、矽油等。

圖1.1 恆溫槽裝置圖

2.加熱器

常用的是電熱器、把電阻絲放人環形的玻璃管中,根據浴槽的直徑大小,彎曲成圓環製成。它可以把加熱絲放出的熱量均勻地分布在圓形恆溫槽的周圍。電加熱器由電子繼電器進行自動調節,以實現恆溫。

電加熱器的功率是根據恆溫槽的容量、恆溫控制的溫度以及環境的溫差大小來決定的。最好能使加熱和停止加熱的時間各佔一半。

3.攪拌器

一般採用功率為40w的電動攪拌器,並將該電動攪拌器串聯在乙個可調製壓器上用來調節攪拌的速度。使恆溫槽各處的溫度盡可能地相同。攪拌器安裝的位置、槳葉的形狀對攪拌效果都有很大的影響。

為此攪拌槳葉應是螺旋槳式的或渦輪式的。且有適當的片數、直徑和面積、以使液體在恆溫槽中迴圈,保證恆溫槽整體溫度的均勻性。

4.溫度計

恆溫槽中常以一支1/10(℃)的溫度計測量恆溫槽的溫度,用貝克曼溫度計測量恆溫槽的靈敏度。所用的溫度計在使用前都必須進行校正和標化。

5.恆溫控制器

實驗室中常用超級恆溫水浴恆溫裝置。它的感溫元件是一支接觸式溫度計(也稱導電表),如圖1.2所示。

該溫度計的下半段類似於一支水銀溫度計。上半段是控制用的指示裝置。溫度計的毛細管內有一根金屬絲和上半段的螺母相連。

它的頂部放置一磁鐵。當轉動磁鐵時,螺母即帶動金屬絲沿螺桿向上或向下移動.由此來調節觸針的位置。在接點溫度計中有兩根導線、這兩根導線的—端與金屬絲和水銀柱相連、另—端則與溫度的控制部分相連。

這種恆溫槽的控溫器是電子繼電器,這個繼電器實際上是乙個自動開關,它與接觸式溫度計相配合,當恆溫槽的溫度低於接觸式溫度計所設定的溫度時,水銀柱與觸針不接觸。繼電器由於沒電流通道或電流很小,這時繼電器中的電磁鐵磁性消失.銜鐵靠自身彈力自動彈開,將加熱迴路接通進行加熱。反之則停止加熱,這樣交替地導通、斷開、加熱與停止加熱,使恆溫水浴達到恆定溫度的效果。

控溫精度一般達0.1℃,最高可達0.05℃。

這種恆溫裝置屬於「通」、「斷」二端式控溫,因此不可避免地存在著—定的滯後現象,如溫度的傳遞,感溫元件(接觸式溫度計)、繼電器、電加熱器等的滯後。所以恆溫槽控制的溫度存在有一定的波動範圍.而不是控制在某一固定不變的溫度。靈敏度的高低是衡量恆溫槽恆溫優劣的主要標誌。

它不僅與溫控儀所選擇的感溫元件、繼電器、接觸式溫度計等靈敏度有關,而且與攪拌器的效率、加熱器的功率、恆溫槽的大小等因素有關。攪拌的效率越高.溫度越易達到均勻,恆溫效果越好。加熱器的功率用可調製壓器進行調節,以保證在恆溫槽達到所需的溫度後減小電加熱的餘熱,減小溫度過高或過低時偏離恆定溫度的程度。

此外,恆溫槽裝置內的各個部件的布局對恆溫槽的靈敏度也有—定的影響。一般原則是:加熱器與攪拌器應放得近一些。

這樣利於熱量的傳遞。感溫元件探頭應放在合適的位置並與槽中的溫度計相近,以正確地確定溫控儀面板上的指示溫度.並且不宜放置得太靠近邊緣。

恆溫槽靈敏度的測定是在指定溫度下觀察溫度的波動情況。該實驗用較靈敏的數字貝克曼溫度計、在—定的溫度下,記錄溫度隨時間的變化。如記最高溫度為t1,最低溫度為t2,恆溫槽的靈敏度為:

靈敏度常以溫度為縱座標、以時間為橫座標繪製成溫度~時間曲線來表示、如圖1.3所示。

圖中是幾種典型的控溫靈敏度曲線,曲線c是加熱器功率過大,熱惰性小引起的較指定溫度t高的超調量;d是加熱功率太小,或槽浴散熱太快,引起較指定溫度t低的低調量;曲線b是加熱器功率適中,但熱惰性大引起的較指定溫度t高(或低)的超調量,需更換較靈敏的溫度控制器;曲線a加熱器功率適當,熱惰性亦小,溫度波動小的較理想情況。由於外界因素干擾的隨機性,實際控溫靈敏度曲線要複雜些。

圖1.3 靈敏度曲線的幾種形式

超級恆溫水浴1臺

數字貝克曼溫度計 1臺

蒸餾水(一)、步驟

(1)將蒸餾水注入水浴槽中,注入總容積的4/5即可。

(2)將數字貝克曼溫度計安裝在恆溫槽上,並採零。

(3)調節恆溫槽所需的恆定溫度:

恆溫槽的恆定溫度一般要比室溫高5℃左右(否則恆溫槽多餘的熱量無法向環境散失,溫度就難以控制恆定)。假若室溫為20℃,則恆溫槽溫度可調節至25℃。旋開接觸溫度計的固定螺絲,旋動調節帽使標鐵指示略低於25℃。

經老師認可後插好電源,加熱並攪拌,注意觀察1/10(℃)刻度溫度計的讀數,當達到24℃時,需重新調節接觸溫度計的標鐵,至鎢絲與水銀處於剛剛接觸與斷開的狀態(這一狀態可由繼電器的銜鐵與磁鐵的接觸與斷開來判斷,一般是紅燈亮表示加熱,綠燈亮表示停止加熱)。然後逐步的旋轉調節帽,觀察溫度計的讀數,當公升至25℃時,應是紅綠指示燈交替亮與暗,這時可固定調節帽。

(4)恆溫槽靈敏度測量:待恆溫槽溫度在25℃恆溫後.觀察貝克曼溫度計讀數,每隔2分鐘記錄一次讀數,約測60分鐘,溫度的變化範圍要求在0.15℃之間。

改變恆溫槽溫度,使其穩定在30℃。用同樣的方法測量恆溫槽的靈敏度。

冬天室溫較低,可作20℃,25℃時恆溫槽靈敏度測量;熱天室溫較高,可作30℃,35℃時恆溫槽靈敏度測量。

(二)、實驗注意事項

(1)使用恆溫槽需接地線。

(2) 注入恆溫介質必須適量,太滿會外溢,不足則不起作用。用水作介質時.必須使用蒸餾水。

(3) 當連線出水管的橡皮時,須先關閉帶攪拌器的水幫浦電機(即關閉「攪拌」開關。否則水幫浦將槽體內水不斷打出,會使水沖在檯面。用畢應將出水管口和回水管口用橡皮管連上,以免再開「攪拌」開關時,水被幫浦打出來。

(4) 高溫使用時,更換介質,同時更換控制器及溫度計。

(5) 使用完畢必須關閉電源開關,並整理清潔。

(6)在恆溫控制調節過程中不能以接觸溫度計的刻度當作溫度讀數,它只是給我們乙個粗略的指示。另外,當溫度達到比設定的恆定溫度低1℃左右時,必須細緻地調節。

下面資料是30℃時的溫度變化資料,每隔30s計數一次,總共計時30分鐘。

下面資料是35℃時的溫度變化資料,每隔30s計數一次,總共計時30分鐘。

六、資料處理

30℃的溫度時間曲線,如圖一

圖一35℃的溫度—時間曲線,如圖二

圖二以時間為橫座標,溫度為縱座標,繪製30℃和35℃的溫度—時間曲線,求算恆溫槽的靈敏度。並對恆溫槽的效能進行評價。

30℃時的恆溫槽靈敏度

35℃時的恆溫槽靈敏度

恆溫槽溫度靈敏度都在℃和℃左右,效能良好。

1.恆溫槽恆溫的原理是什麼?

答:恆溫槽之所以能夠恆溫,主要是依靠恆溫控制器來控制恆溫槽的熱平衡。當恆溫槽的熱量由於對外散失而使其溫度降低時,恆溫控制器就驅使恆溫槽中的電加熱器工作。

待加熱到所需要的溫度時,它又會使其停止加熱,使恆溫槽溫度保持恆定。

2.如何提高恆溫槽的靈敏度?試加以分析討論。

答:靈敏度的高低是衡量恆溫槽恆溫優劣的主要標誌。。它不僅與溫控儀所選擇的感溫元件、繼電器、接觸式溫度計等靈敏度有關,而且與攪拌器的效率、加熱器的功率、恆溫槽的大小等因素有關。

加熱器與攪拌器應放得近一些。這樣利於熱量的傳遞。感溫元件探頭應放在合適的位置並與槽中的溫度計相近,以正確地確定溫控儀面板上的指示溫度.並且不宜放置得太靠近邊緣。

3.恆溫槽內各處的溫度是否相等?為什麼?

答:恆溫槽內各處的溫度不相等,因為加熱時僅僅是依靠電熱絲的發熱使水的區域性溫度公升高,然後由於熱量的傳遞才使水的其它部分溫度公升高。

八、實驗總結

(1)注入恆溫介質必須適量,太滿會外溢,不足則不起作用。用水作介質時.必須使用蒸餾水。

(2) 使用完畢必須關閉電源開關,並整理清潔。

(3)在恆溫控制調節過程中不能以接觸溫度計的刻度當作溫度讀數,它只是給我們乙個粗略的指示。另外,當溫度達到比設定的恆定溫度低1℃左右時,必須細緻地調節。

(4)做實驗時要認真仔細實事求是。

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