HF分離工藝再沸器材料選擇掛片試驗

2022-08-28 01:27:10 字數 2997 閱讀 8311

一、材料的選擇

由於氯自由基的存在,材質介質必須具有強的耐氯腐蝕性,哈氏c-276可適用於高濃度的氯化鹽,並且氧化還原狀態的穩定性相當好,所以哈氏c-276合金可作選擇。

蒙乃爾400合金(uns n04400或mcu-28-1.5-1.8 或ni68cu28fe)在氫氟酸和氟氣中耐蝕性好,並且耐鹼,也有很好的耐有機物效能,因此,monel400是較好的一種選擇。

inconel600合金是鎳-鉻-鐵基固溶強化合金,具有良好的耐高溫腐蝕和抗氧化效能、優良的冷熱加工和焊接效能,在700℃以下具有滿意的熱強性和高的塑性,具有優良的抗氟化氫腐蝕、抗氯氣和氟氣腐蝕。目前在氟化工生產上可以作為一種很好的選擇。

incoloy 825是鈦穩定化處理的全奧氏體鎳鐵鉻合金,並新增了銅和鉬。incoloy 825是一種通用的工程合金,在氧化和還原環境下都具有抗酸和鹼金屬腐蝕性能。

鈦耐腐蝕性非常優良,但**較高,可作選擇考慮。

鈦材對大多數鹽溶液來說具有良優異的耐蝕性,如鈦在氯化物溶液中比高鉻鎳鋼耐蝕,並無孔蝕現象,在碳氫化合物中的耐蝕性很好,甚至在含有酸及氯化物類雜質時也很好,現今鈦材在化工裝置的使用日益廣泛,鈦材是較好的選擇。

綜上所述選擇inconel600合金、monel400、哈氏c-276合金和鈦材作為反應器材質試驗。

試片應採用板材加工,試片應用工具機切削、銑、磨等機械加工方法,以免引起金相變化和產生應力。其稜邊(含鑽孔)不准有毛刺,在試樣1/4處鑽乙個φ3~6mm的孔以便穿四氟帶懸掛於再沸器中。

二、材料的表面處理

1、機械處理

用金相砂紙研磨,磨去試樣邊緣和表面的毛刺。生鏽或回用試片應進行砂磨,砂磨選用砂布應先粗後細,最後規定採用gz 120號砂布。打磨的方向應該在換砂紙(布)時,改變90度,每次打磨到前一次打磨痕跡消失為止。

不可用同一張砂布研磨不同材質的試片。

2、脫脂除汙

將試樣用肥皂水清洗,然後用清水進行沖洗乾淨,接著放入丙酮中浸泡30min ,然後取出風乾。

3、清洗

將試樣用水徹底清洗乾淨後,放入無水乙醇中。

4、乾燥

取出風乾後,用乾淨的濾紙包好放入乾燥器中乾燥24小時,使其表面狀態達到穩定後。

三、試驗前的測量和稱重

試樣的測量和稱重必須在清洗和乾燥之後進行,採用游標卡尺測量尺寸精確到0.01cm;採用分析天平稱量,質量精確到0.0002g。

四、試驗方法

製作一比hcl再沸器下封頭法蘭直徑小1cm左右的圓環,並在圓環中間焊2根ф10左右的螺紋鋼作為支撐。將該圓環平放入下封頭中,並將掛片用四氟打孔板隔離,用四氟焊絲懸掛於支撐上。或者在支撐上焊4顆螺帽,每個掛片用四氟焊絲掛一螺帽上,四氟焊絲用塑焊焊死,以免脫落。

如下圖:

五、試驗後試樣的清洗

試驗後應小心取出試片,觀察記錄表面狀況,有代表性的試驗結果,應照相存檔。仔細觀察和記錄試片表面的腐蝕形態和特徵,發現有點蝕時應注意蝕坑的大小、形狀、數目和分布情況。測出最大和最小坑深,對有代表性的試驗結果應照相存檔。

清除試片上的腐蝕沉積物。對腐蝕沉積物較多的試片,在化學清洗前應先用竹片或塑料片進行物理清理。

1、機械清洗

採用軟刮板或纖維硬毛刷,以避免損傷試樣基體,沾水輕輕洗滌試樣,將其上的沉積物清洗下來。

2、電解清洗

用於去除可能存在的氧化膜。

3、乾燥、測量和沉重

經上述各種方法清洗過的試樣,都應在流動的水中清洗,並用毛刷輕輕刷洗,必要時可反覆進行清洗浸泡。洗淨後的試樣放入無水乙醇中,取出乾燥後,放入乾燥器中冷卻至室溫再進行稱重和測量。

5、 注意事項

a脫脂除汙效果檢驗:脫脂除汙效果採用水膜試驗進行檢驗。即把脫脂處理後的試片放入水中,然後取出。如果脫脂完全,試片表面應保持一層完整的水膜,如果還有油脂存在,該處則為幹斑。

b稱重:為了保證所有的試片都達到穩定的表面狀態,一般規定在乾燥器中放置24小時後再稱重。

c經清洗之後的試片要用鑷子夾取,不能用手直接拿取試片。

六、試驗後試樣的評定

1、腐蝕速率的計算

按下式計算平均腐蝕速率:

r=k(w1-w2)/std

式中:r:腐蝕速率;mm/a(公釐/年)

k:8.76*104 ;

w1:腐蝕試驗前試樣的質量,g,精確到0.0002g;

w2:去除腐蝕產物後試樣的質量,g,精確到0.0002g;

s:試樣表面積,cm2,精確到0.01cm2;

t:腐蝕試驗時間,h,精確到0.01h;

d:材料密度,g/cm3。

2、表面形態和成分分析

主要有以下幾種方法。

1)進行掃瞄電鏡(sem)分析

sem解析度1nm以下(二次電子像),放大倍數可達數倍至20萬倍,可進行

(1)金相表面形貌的觀察,觀察是否有坑蝕或潰瘍狀等腐蝕形貌;

(2)和電子探針結合進行成分分析;

(3)材料變形與斷裂動態過程原位觀察。

2)x射線光電子能譜(xps)

以x射線為激發光源的光電子能譜,簡稱xps或esca,對固體樣品的元素成分進行定性、定量或半定量及價態分析。 固體樣品表面的組成、化學狀態分析,廣泛應用於元素分析、多相研究、化合物結構鑑定、富集法微量元素分析、元素價態鑑定。此外在對氧化、腐蝕、摩擦、潤滑、燃燒、粘接、催化、包覆等微觀機理研究;汙染化學、塵埃粒子研究等的環保測定;分子生物化學以及三維剖析如介面及過渡層的研究等方面有所應用。

3)能量分析光譜(edx)

edx是借助於分析試樣發出的元素特徵x射線波長和強度實現的, 根據波長測定試樣所含的元素,根據強度測定元素的相對含量。

7、結論

1、通過計算腐蝕速率,r在0.1mm/a以下判斷為耐蝕性物質。

2、觀察表面情況,如無形態和材質變化可判斷該材質為耐蝕物質。

滿足以上兩點,可以採用該掛片材質製作hf分離工藝再沸器。

八、下一步計畫

1、 著重聯絡monel400、inconel600合金相關廠家、諮詢反應器的製備,可讓袁雪偉聯絡。哈氏c-276合金、incoloy 825和鈦材因**及國內生產商問題,先作材質試驗。

2、 目前已將monel400和哈氏c-276合金掛片放入脫hcl再沸器中,下一步將掛片放入hf汽化器內進行掛片試驗兩個月。

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