頭孢噻肟鈉中國藥典2023年版質量標準

2022-08-24 21:00:04 字數 2148 閱讀 7458

頭孢噻肟聚合物照分子排阻色譜法(附錄ⅴ h)測定。

色譜條件與系統適用性試驗用葡聚醣凝膠g-10(40~120μm)為填充劑,玻璃柱內徑1.0~1.4cm,柱長30~40cm。

以ph7.0的0.1mol/l磷酸鹽緩衝液[0.

1mol/l磷酸氫二鈉溶液-0.1mol/l磷酸二氫鈉溶液(61:39)]為流動相a,以水為流動相b,流速約為每分鐘1.

5ml,檢測波長為254nm。取1.0mg/ml藍色葡聚醣2000溶液100~200μl,注入液相色譜儀,分別以流動相a、b為流動相,記錄色譜圖,理論板數按藍色葡聚醣2000峰計算均不低於500,拖尾因子均應小於2.

0。在兩種流動相系統中藍色葡聚醣2000峰保留時間的比值應在0.93-~1.

07之間,對照溶液主峰和供試品溶液中聚合物峰與相應色譜系統中藍色葡聚醣2000峰的保留時間的比值應在0.93~1.07之間,對照溶液主峰和供試品溶液中聚合物峰與相應色譜系統中藍色葡聚醣2000峰的保留時間的比值均應在0.

93~1.07之間。取頭孢噻肟鈉約0.

2g置10ml量瓶中,加1.0mg/ml的藍色葡聚醣2000溶液溶解並稀釋至刻度,搖勻。量取100~200μl注入液相色譜儀,用流動相a進行測定,記錄色譜圖。

高聚體的峰高與單體與高聚體之間的谷高比應大於2.0。另以流動相b為流動相,精密量取對照溶液100~200μl,連續進樣5次,峰面積的相對標準偏差應不大於5.

0%。對照溶液的製備取頭孢噻肟對照品約25mg,精密稱定,加水溶解並定量稀釋製成每1ml中約含100μg的溶液。

測定法取本品約0.2g,精密稱定,置10ml量瓶中,加水溶解並稀釋至刻度,搖勻,立即精密量取100~200μl注入液相色譜儀,以流動相a為流動相進行測定,記錄色譜圖。另精密量取對照溶液100~200μl注入液相色譜儀,以流動相b為流動相,同法測定。

按外標法以峰面積計算,含頭孢噻肟聚合物以頭孢噻肟計,不得過0.5%。

殘留溶劑甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯與二氯甲烷取本品約1.0g,精密稱定,置10ml量瓶中,加內標溶液(稱取丁酮適量,用水溶解並稀釋成每1ml約含200μg的溶液)溶解並稀釋至刻度,作為供試品貯備液;精密量取供試品貯備液和內標溶液各1.0ml置同一頂空瓶中,密封,作為供試品溶液。

精密稱取各溶劑適量,用內標溶液定量稀釋製成每1ml中含甲醇0.3mg、乙醇、丙酮、乙酸乙酯各0.5mg與二氯甲烷60μg的混合溶液,精密量取混合溶液和供試品貯備液各1.

0ml置同一頂空瓶中,密封,作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法(附錄ⅷ p)測定,以100%二甲基聚矽氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;柱溫40℃;檢測器溫度250℃;進樣口溫度200℃;載氣為氮氣或氦氣,頂空瓶平衡溫度為70℃,平衡時間30分鐘。取對照品溶液頂空進樣,各峰之間的分離度均應符合要求。

取供試品溶液和對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖;按標準加入法以峰面積計算,均應符合規定。

水分取本品,照水分測定法(附錄ⅷ m第一法a)測定,含水分不得過3.0%。

可見異物取本品5份,每份各2g,加微粒檢查用水溶解,依法檢查(附錄ⅹ h),應符合規定。

不溶性微粒取本品3份,加微粒檢查用水製成每1ml中含50mg的溶液,依法檢查(附錄ⅸ c),每1g樣品中,含10μm以上的微粒不得過6000粒,含25μm以上的微粒不得過600粒。

細菌內毒素取本品,依法檢查(附錄ⅺ e),每1mg頭孢噻肟中含內毒素的量應小於0.050eu。

無菌取本品,用適宜溶劑溶解後,全部轉移至不少於500ml的0.9%無菌氯化鈉溶液中,用薄膜過濾法處理後,依法檢查(附錄ⅺ h),應符合規定。

【含量測定】 照高效液相色譜法(附錄ⅴ d)測定。

色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以0.05mol/l磷酸鹽緩衝液(取7.1g無水磷酸氫二鈉至1000ml量瓶中,加水溶解並稀釋至刻度,用磷酸調節ph值至6.

25)-甲醇(85:15)為流動相;檢測波長為235nm。取頭孢噻肟系統適用性對照品適量,加流動相溶解並稀釋製成每1ml約含1mg的溶液,作為系統適用性試驗溶液,取10μl注入液相色譜儀,記錄的色譜圖應與標準圖譜一致。

測定法取本品適量,精密稱定,加流動相溶解並定量稀釋製成每1ml中約含1mg的溶液,精密量取10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取頭孢噻肟對照品適量,同法測定。按外標法以峰面積計算供試品中c16h17n5o7s2的含量。

【類別】 β-內醯胺類抗生素,頭孢菌素類。

【貯藏】 嚴封,在涼暗乾燥處儲存。

【製劑】 注射用頭孢噻肟鈉

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