目次前言 ii
1 範圍 1
2 規範性引用檔案 1
3 方法提要 1
4 氣體產物分析試劑與材料 2
5 儀器與裝置 2
6 實驗方法 3
7 最短自然發火期解算模型 4
8 氣體分析的精密度 5
本標準是根據gb/t 1.1-2000 《標準化工作導則第1部分：標準的結構和編寫規則》及的規定進行編寫的。
本標準由山西省煤炭工業局綜合測試中心提出。
本標準由山西省煤炭工業局綜合測試中心起草並負責解釋。
本標準由山西省煤炭工業局綜合測試中心批准。
本標準主要起草人：王正輝王長元賈軍萍吳繼紅許江濤魏軍張鈺斐。
本標準於2023年11月21日首次發布。
本標準備案號：q /sxmt 01 -2011
煤層最短自然發火期公升溫氧化測試技術和解算方法
。本標準適用於煤層最短自然發火期的實驗室測試和根據測試結果解算煤層最短自然發火期。
下列檔案中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是不注日期的引用檔案，其最新版本適用於本標準。
gb/t 15663.8 煤礦科技術語煤礦安全
gb/t 3715 煤質及煤質分析有關術語
gb 482煤層煤樣採取方法
gb 474煤樣的製備方法
gb/t 212 煤的工業分析方法
gb/t 211 煤的全水分測定方法
gb/t 18511 煤的著火點溫度測定方法
gb/t 20104 煤自燃傾向性色譜吸氧鑑定法
aq/t1019 煤層自然發火標誌氣體色譜分析及指標優選方法
gb/t 13610 天然氣的組成分析氣相色譜法
gb/t 5274 氣體分析校準用混合氣體的製備稱量法
煤自然發火公升溫氧化實驗將絕熱條件下煤從常溫緩慢氧化、自熱公升溫到加速氧化臨界溫度所需的時間計為煤層實驗最短自然發火期，簡稱煤層最短自然發火期。
煤自然發火公升溫氧化實驗採用一定量的煤樣在實驗條件下進行程式公升溫，迴圈分析各溫度段氣體產物種類、濃度及煤樣溫度變化特徵，測定公升溫氧化實驗爐、氣樣、煤樣在程式公升溫過程中各個階段的溫度及其變化情況，結合煤樣水分分析結果，以公升溫氧化實驗中氣體產物的濃度變化計算煤樣的放熱速率，採用煤數學模型解算實驗煤樣最短自然發火期。
4.1 載氣
採用氮氣及氫氣作載氣，其體積分數均不低於99.999%。
4.2 標準氣
分析需要的標準氣應按國家二級標準物質，或按gb/t5274／iso6142製備。
標準氣體中的o2濃度應在17%~21%之間， n2濃度應在72%~78%之間，co濃度應在70~90ppm之間，co2濃度應在80~100ppm之間，ch4濃度應在1200~1400ppm之間，c2h6濃度應在60~80ppm之間，c3h8濃度應在60~80ppm之間，c2h4濃度應在30~50ppm之間，c2h2濃度應在8~12ppm之間。
煤自然發火公升溫氧化實驗在公升溫氧化實驗爐上進行。
煤自然發火公升溫氧化實驗爐應由氣相色譜儀、資料處理工作站、煤氧化反應室及其溫度控制裝置、供氣系統等單元構成。示意圖如下：
圖1 煤公升溫氧化模擬測試系統組成
5.1 氣相色譜儀
氣相色譜儀應具有熱導檢測器和氫焰離子化檢測器，能夠進行常量和微量分析。
5.2 資料處理及記錄系統
採用計算機色譜工作站軟體用於色譜峰測定定量，應具有實時響應值吉利、譜圖繪製以及色譜峰的鑑別和定量等功能。
5.3 煤樣室
煤樣室是為煤樣公升溫氧化提供一定的氣氛和溫度的場所，由殼體、透氣托盤、熱電偶、氣路管和頂蓋等組成。熱電偶選用外徑不大於3mm的鎧裝熱電偶，數量為5個，分別位於公升溫爐體、進氣、煤樣室內上、中、下位置，其中爐體溫度測量用於程式控制公升溫。
爐膽容積為726cm3，材質為不鏽鋼，爐體隔熱層應具有良好的隔熱效果，當爐內溫度為500℃是，爐表面溫度不高於60℃。
5.4 溫度控制裝置
氣路管在公升溫爐內纏繞使供氣氣流經過充分預熱後再進入煤樣室，到達煤樣室內時，供氣溫度應與煤樣室溫度相同。
煤樣室的溫度控制範圍為：室溫～500℃。
煤樣室的公升溫速率為：0.2℃～5.0℃／min，應可通過設定公升溫程式進行調整。
5.5 供氣單元
供氣單元由配氣裝置或鋼瓶、穩壓閥和流量計等構成。配氣單元提供不同濃度的混合氣源，為實驗提供不同的氧化氣氛條件。穩壓閥和流量計應使氣源流量變化不大於使用流量的5%。
6.1 實驗條件
1) 煤樣粒度：0.15mm～0.25mm；
2) 煤樣質量：100.0g；
3) 供氣流量：500ml/min；
4) 供氣氧濃度：推薦常用供氣氧濃度為20.90%±0.5%（空氣）；
5) 公升溫速率：一般情況下為1℃/min，可根據實驗要求設定公升溫程式。
常規設定為：
室溫～300℃，15min，公升溫速率1.67℃/min；
每一擋溫度公升到程式設定值後，保持時間≥5min，便於人工取氣樣。
6.2 公升溫氧化氣體產物成分分析
公升溫氧化氣體產物成分分析採用標準球膽取氣袋取氣樣。
用於本專案的氣相色譜儀必須能夠分析：o2、n2、co、co2、ch4、c2h6、c3h8、c2h4和c2h2。
氣體分析時要求分析組分全部在氣相色譜儀上出峰完畢。
氣樣分析必須在公升溫氧化實驗結束24h之內完成。
6.3 實驗步驟
首先稱取煤樣100ɡ，裝入爐膽內，密封後檢查其氣密性後開啟煤樣公升溫控制程式，在預設好的各個溫度點的恆溫時間段內用球膽收集氣體，氣體收集完畢後迅速接到色譜自動進樣裝置上，待氣相色譜儀穩定後開始檢測球膽內各種氣體成分及濃度。
實驗過程中採用公升溫控制程式詳細記錄進氣和煤樣溫度變化，並採用氣相色譜儀記錄各種氣體成分及濃度，同時人工記錄公升溫程式保持恆溫取樣時的進氣溫度、煤樣最高溫度和最低溫度值和球膽內各種氣體成分及濃度。
7.1 數學模型
式中：─ 煤層最短自然發火期，d；
、─ 煤在溫度為ti、ti+1時的比熱容；
─ ti、ti+1溫度段內煤樣的水份蒸發量，%；
─ 水蒸發吸熱，j/kg；
─ 瓦斯解吸熱，j/m3，取平均值12.6j/mol；
─ ti、ti+1溫度段內煤樣的瓦斯解吸量；m3/kg；
式中：─ 給的條件下的co發生率，mol/(kg﹒min)；
─ 給的條件下的co2發生率，mol/(kg﹒min)；
─ 給定條件下的耗氧率，mol/(kg﹒min)；
─ 煤與氧化學吸附熱，kj/mol；
─ co的標準生成焓，kj/mol；
─ co2的標準生成焓；kj/mol；
、─ co、co2在1.01325×105pa壓力下、溫度為t時的焓差。
由於煤在常溫～363k溫度段內的水份蒸發量較小，所以近似認為水份的蒸發主要在363k～393k溫度段內完成。
7.2 解算和報告編制
對不同種類氣體在不同溫度下的標準焓，根據相關專業實驗資料進行公式擬合，便於程式解算。
最短自然發火解算採用excel進行程式設計，實現迭代計算。
根據氣樣溫度（爐體溫度）、煤樣最低和最高溫度，採用excel進行曲線擬合，可以得到煤樣的交叉點溫度。
氣體分析測定結果的重複性和再現性如表1的規定。
表1 精密度
附錄1 解算模型引數取值
數學模型：
式中：、——煤在溫度為ti、ti+1時的比熱容，按下錶取值。
表1 溫度為ti時的比熱值，i=1~10。
─ ti、ti+1溫度段內煤樣的水份蒸發量，%；常溫到100℃解析水份總量的95%，100~120℃解析水份總量的5%。
——水份蒸發及解析熱，取平均值2.261kj/kg。
——ti、ti+1溫度段內煤樣的瓦斯解吸量；m3/kg；
——瓦斯解吸熱，取平均值12.6j/mol；
標準修改內容
普通混凝土長期效能和耐久性能試驗方法標準 gb t50082 2009 實施日期 2010年7月1日 本標準修訂的主要技術內容是 1 增加了術語一章 2 增加了基本規定的一章 3 將試件的取樣 製作和養護等修訂為符合現行國家標準的規定 4 修訂和完善了快凍和慢凍試驗方法 5 增加了單面凍融試驗方法 ...
課程標準修改
義務教育階段數學課程標準 2011年版 義務教育階段數學課程標準 2011年版 已經由北京師範大學出版社出版，和十年前的數學課程標準 實驗稿 對照，有很多提法發生了變化，說明大家對數學與數學教學的認識在逐步提高，對我們進行義務教育階段的中小學數學教育提出了一些新的要求。試舉幾例 1 對 數學 的描述...
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