材料微觀分析作業題答案 二

2022-05-23 01:12:03 字數 4923 閱讀 7252

像散是由透鏡磁場的非旋轉對稱而引起的;透鏡磁場不對稱,可能是由於極靴內孔不圓、上下極靴的軸線錯位、製作極靴的材料材質不均勻以及極靴孔周圍區域性汙染等原因導致的。像散可通過引入乙個強度和方向都可以調節的矯正電磁消像散器來矯正

色差是由於入射電子波長(或能量)不同造成的;使用薄試樣和小孔徑光闌將散射角大的非彈性散射電子擋掉,也可以採取穩定加速電壓的方法來有效減小色差。

4、說明影響光學顯微鏡和電磁透鏡解析度的關鍵因素是什麼?如何提高電磁透鏡解析度?

光學顯微鏡的分辨本領取決於照明光源的波長;球差是限制電磁透鏡分辨本領的主要因素;孔徑半形α減小,球差減小,但從衍射效應來看,α減小使變大,分辨本領下降,關鍵是電磁透鏡確定電磁透鏡的最佳孔徑半形,使衍射效應airy斑和球差散焦斑尺寸大小相等,表明兩者對透鏡分辨本領影響效果一樣。

5、電磁透鏡景深和焦長主要受哪些因素影響?說明電磁透鏡的景深大、焦長長,是什麼因素影響的結果?假設電磁透鏡沒有像差,也沒有衍射airy斑,即解析度極高,此時它的景深和焦長如何?

景深受分辨本領和孔徑半形α的影響

焦長受分辨本領、放大倍數和孔徑半形的影響

電磁透鏡景深大、焦長長,是孔徑半形α影響的結果

解析度極高,景深和焦長將減小(趨於0)

第二章1. 透鏡電鏡主要由幾大系統構成?各系統之間關係如何?

透射電鏡由電子光學系統、電源與控制系統、真空系統三部分組成。

電子光學系統是核心,其它兩個部分為輔助部分,三大系統相互聯絡,缺一不可。

2. 照明系統的作用是什麼?它應滿足什麼要求?

作用:提供乙個亮度高,照明孔徑角小,平行度好,束流穩定的照明電子束。

為滿足明場與暗場成像需要,照明束可在2~3範圍內傾斜。

3. 成像系統的主要構成及其特點是什麼?

構成:成像系統主要由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。

1) 物鏡。特點:⑴是強激磁短焦距的透鏡(=1~3mm),透射電子顯微鏡分辨本領的高低主要取決於物鏡;⑵放大倍數較高,一般在100~300倍;⑶最高解析度可達0.

1nm左右。物鏡的背焦面上有物鏡光闌(4)在電子顯微鏡進行影象分析時,物鏡和樣品之間的距離總是固定不變的。

2) 中間鏡。特點:⑴弱激磁長焦距;⑵可變倍率,可在0~20倍調節(其放大倍數大於 1,放大物鏡像;放大倍數小於1時,縮小物鏡像)。

主要利用中間鏡的可變倍率來控制電鏡的放大倍率數。

3) 投影鏡。特點:(1)強激磁短焦距透鏡;孔徑角很小,因此景深和焦長都非常大。作用是把中間鏡放大(或者縮小)的像(或者衍射花樣)進一步放大,並投在螢光屏上。

4. 分別說明成像操作與衍射操作時各級透鏡(像平面與物平面)之間的相對位置關係,並畫出光路圖。

(要知道)成像操作:如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合,則在螢光屏上得到一幅放大像,這就是成像操作

(要知道)衍射操作:如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合,則在螢光屏上得到一幅電子衍射花樣,這就是衍射操作

光路圖如下:

圖透射電鏡成像系統的兩種基本操作

(a)將衍射譜投影到螢光屏 (b)將顯微像投影到螢光屏

5. 透射電鏡中有哪些主要光闌,在什麼位置?其作用如何?

透射電鏡中有聚光鏡光闌、物鏡光闌、選區光闌三類主要光闌。

1)聚光鏡光闌——第二聚光鏡下方,限制照明孔徑角。

2)物鏡光闌(襯度光闌)——常安放在物鏡的後焦面上,作用是①減小物鏡孔徑角,以減小像差,獲得襯度較大的、質量較高的顯微影象;②在物鏡的後焦面上套取衍射束的斑點(副焦點)成像——獲得暗場像。

3)選區光闌(場限光闌或視場光闌)——常安放在物鏡的像平面上。

主要作用:用於選區衍射,也就是選擇樣品上的乙個微小的區域進行晶體結構分析,限制電子束只能通過光闌孔限定的微區成像。

6. 點解析度和晶格解析度有何不同?同一電鏡的這兩種解析度哪個高?為什麼?

1)點解析度:透射電鏡剛能分清的兩個獨立顆粒的間隙或中心距離。在非相干照明條件下,點解析度是振幅襯度。

2)晶格解析度:當電子束射入樣品後,通過樣品的透射束和衍射束間存在位相差。由於透射和衍射束間的位相不同,它們間通過動力學干涉在相平面上形成能反映晶面間距大小和晶面方向的條紋像,即晶格條紋像

晶格解析度與點解析度是不同的,點解析度就是實際解析度,晶格解析度的晶格條紋像是因位相差引起的干涉條紋,實際是晶面間距的比例影象。

晶格解析度更高。

1. 復型樣品在透鏡電鏡下的襯度是如何形成的?

襯度是指在螢光屏或**底片上,眼睛能觀察到的光強度或感光度的差別。

1)所謂小孔徑角成像是指在物鏡背焦平面上沿徑向插入乙個小孔徑的物鏡光闌,擋住散射角大於α的電子,只允許散射角小於α的電子通過物鏡光闌參與成像,而影象的襯度就取決於透過物鏡光闌投影到螢光屏或照相底片上不同區域的電子強度差別。

2)質厚襯度原理是建立在非晶體樣品中原子對入射電子的散射和衍射電子顯微鏡小孔徑角成像基礎上的成像原理,是是解釋非晶態樣品電子顯微影象襯度的理論依據。

補充:(掌握)質厚襯度原理:非晶(復型)樣品電子顯微影象襯度是由於樣品不同微區間存在原子序數或厚度的差異而形成的,即質厚襯度。

它是建立在非晶樣品中原子對電子的散射和透射電子顯微鏡小孔徑成像的基礎上的。

質厚襯度的成像原理見下圖。

2. 說明如何用透射電鏡觀察超細粉末的尺寸和形態?如何製備樣品?

關鍵工作是粉末樣品的製備,樣品製備的關鍵是如何將超細粉的顆粒分散開來,各自獨立而不團聚。

製備樣品:方法主要包括膠粉混合法和支援膜分散粉末法。p133

第三、四章

1、分析電子衍射與x衍射有何異同?

相同:①原理相似,以滿足(或基本滿足)布拉格方程作為產生衍射的必要條件

②兩種衍射技術所得到的衍射花樣在幾何特徵上也大致相似。

不同:①電子波波長比x射線短得多,在同樣滿足布拉格條件時,它的衍射角很小,約為,x射線衍射角最大可接近

②進行電子衍射操作時採用薄晶樣品,薄樣品的倒易陣點會沿著樣品厚度方向延伸成桿狀,因此,增加了倒易陣點和埃瓦爾德球相交截的機會,結果使略為偏離布拉格條件的電子束也能發生衍射。

③因為電子波波長短,可以認為電子衍射產生的衍射斑點大致分布在乙個二維倒易截面內。

④原子對電子的散射能力遠高於它對x射線的散射能力(約高出四個數量級),故電子衍射束的強度較大,攝取衍射花樣時**時間僅需數秒鐘。

2.倒易點陣與正點陣之間的關係如何?倒易點陣與電子衍射斑點之間有何對應關係?

·倒易點陣與正點陣之間的關係:

①正倒點陣異名基矢點乘為0,同名基矢點乘為1,即

②倒易向量垂直於正點陣中相應的(h,k,l)晶面,或平行於它的法向;倒易點陣中的乙個點代表的是正點陣中的一組晶面。

③倒易向量的長度等於正點陣中相應晶面間距的倒數,即

④對正交點陣,有

, , , , ,

⑤只有在立方點陣中,晶面法向和同指數的晶向是重合(平行)的。即倒易向量是與相應的指數的晶[hkl]平行的。

·倒易點陣與電子衍射斑點之間的對應關係:電子衍射斑點就是與晶體相對應的倒易點陣中某一截面上陣點排列的像。

3.用愛瓦爾德**法證明布拉格定律

以o為中心,為半徑作乙個球,入射波向量為,。

此時若有倒易陣點g(指數為hkl)正好落在愛瓦爾德球的球面上,則相應的晶面組(hkl)與入射束方向比滿足布拉格條件,而衍射束方向即,或者寫成波向量為,其長度也為。

根據倒易向量的定義,,於是得到

由o向作垂線,垂足為d,因為//,所以od就是正空間中(hkl)晶面的方位,若它與入射束方向的夾角為,則有

,,,4、何為零層倒易截面和晶帶定理?說明同一晶帶中各種晶面及其倒易向量與晶帶軸之間的關係。

·零層倒易截面:由於晶體的倒易點陣是三位點陣,如果電子束沿晶帶軸[uvw]的反向入射時,通過原點的倒易平面只有乙個,我們把這個二維平面叫做零層倒易面。

·晶帶定理:因為零層倒易面上的各倒易向量都和晶帶軸垂直,故有,即。這就是晶帶定理。

·關係:同一晶帶中各個晶面與晶帶軸平行,其倒易向量與晶帶軸垂直。

5、為何對稱入射(b//[uvw])時,即只有倒易點陣原點在愛瓦爾德球球面上,也能得到除中心斑點以外的一系列衍射斑點?

由於實際的樣品晶體都有確定的形狀和有限的尺寸,因而它們的倒易陣點不是乙個幾何意義上的點,而是沿著晶體尺寸較小的方向發生擴充套件,擴充套件量為該方向上實際尺寸倒數的2倍。

6、說明多晶、單晶及非晶衍射花樣的特徵及形成原理。

·多晶衍射花樣:多晶體的電子衍射花樣是一系列不同半徑的同心圓環。

多晶取向完全混亂,可看作是乙個單晶體圍繞一點在三維空間內旋轉,故其倒易點是以倒易原點為圓心,(hkl)晶面間距的倒數為半徑的倒易球,與反射球相截為乙個圓。所有能產生衍射的半點都擴充套件為乙個圓環,故為一系列同心圓環。

·單晶衍射花樣:單晶體的電子衍射花樣由排列的十分整齊的許多斑點組成。

倒易原點附近的球面可近似看作是乙個平面,故與反射球相截的是而為倒易平面,在這平面上的倒易點陣都坐落在反射球面上,相應的晶面都滿足bragg方程,因此,單電子的衍射譜是而為倒易點陣的投影,也就是某一特徵平行四邊形平移的花樣。

·非晶衍射花樣:非晶態物質的電子衍射花樣只有乙個漫散的中心斑點。非晶沒有整齊的晶格結構

形成原理:其形成原理與x射線相似,是以滿足(或基本滿足)布拉格方程作為產生衍射的必要條件,同時要滿足結構因子不等於0。

7、什麼是衍射襯度?它與質厚襯度有什麼區別?

衍射襯度:由於樣品中不同位向的晶體的衍射條件(位向)不同而造成的襯度差別叫衍射襯度。

區別:①質厚襯度是非晶態復型樣品的成像原理,而衍射襯度是晶體薄膜樣品的成像原理②質厚襯度是由於樣品不同微區間存在的原子序數或厚度的差異而形成的,而衍射襯度利用的是樣品中晶體位向的不同而造成襯度差別而形成的。

8、畫圖說明衍射成像原理,並說明什麼是明場像,暗明場像和中心暗場像。

答:·明場像:如圖a)所示,讓透射束通過物鏡光闌而把衍射束擋掉得到影象襯度的方法,叫做明場(bf)成像,所得到的像叫做明場像。

·暗場像:如果把a)中物鏡光闌位置移動一下,使其光闌孔套住hkl斑點,而把投射束擋掉,可以得到暗場(df)像。

·中心暗場像:習慣上常以另一種方式產生暗場像,即把入射電子束方向傾斜角度,使b晶粒的晶面組處於強烈衍射的位向,而物鏡光闌仍在光軸位置。此時只有b晶粒的衍射束正好通過光闌孔,而透射束被擋掉,如圖b)所示,這叫做中心暗場像。

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