高吸水性樹脂的合成與吸水性能測定
1 實驗目的及意義
本實驗的目的在於初步了解高吸水性樹脂的型別特點、吸水機理以及影響高吸水性樹脂吸水率的因素，掌握水溶液聚合法，用該法合成出吸水率較大、凝膠強度較高、保水性好的澱粉接枝丙烯酸類高吸水性樹脂（sap），初步考察個別因素對sap吸水率的影響，並測試主要吸水性能。通過實驗過程，培養文獻查閱、動手操作、獨立分析問題、解決問題和**寫作的能力，培養團隊協作精神。
2 實驗原理
澱粉系sap的主鏈骨架是澱粉，在其主鏈上或接枝側鏈上含有親水性基團（-oh、-cooh、-conh2等），經輕度交聯形成乙個具有主鏈、支鏈和低交聯度的三維空間網路結構[1]。。。。。。。。
本實驗擬採用間歇合成法，即以n,n』-亞甲基雙丙烯醯胺作為交聯劑，採用先中和再接枝共聚的路線，。。。。。。。
3 實驗部分
3.1 實驗藥品及儀器
3.1.1 實驗所用試劑藥品
表1試劑藥品一覽表
3.1.2 實驗儀器
恆溫水浴鍋裝置一套，強力電動攪拌器一套，回流冷凝管裝置一套，鐵架臺乙個，電子天平一台，真空乾燥器一台，500ml四口燒瓶乙隻，100℃溫度計一支，50ml量筒乙個，100ml量筒乙個，玻璃棒、燒杯、滴管及藥匙等若干。
3.2 實驗流程與裝置
本實驗的基本工藝流程如圖1所示，實驗裝置如圖2所示。
圖略圖1 澱粉接枝丙烯酸制高吸水性樹脂的工藝流程簡圖
圖略圖2 實驗裝置圖
3.3 原料處理
① 澱粉的糊化：稱取玉公尺澱粉6g，放入500ml四口燒瓶中，加入40ml的蒸餾水，攪拌，在85℃下糊化45min。
② 丙烯酸的部分中和：取丙烯酸36g，用質量分數為20%的naoh溶液64ml（20g naoh(s)溶於80ml蒸餾水）中和，使其中和度達到規定值（75%～80%）。
下略3.4 聚合過程
① 澱粉糊化完成後，將水浴溫度降至70℃，並維持溫度穩定，繼續攪拌5～10min；
② 將上述已部分中和的丙烯酸溶液加入四口瓶，然後稱取交聯劑0.0108g，加入四口瓶中；
下略3.5 比較實驗設計
由於高吸水性樹脂吸水率的影響因素較多，在實驗時間有限的情況下，只單獨考慮了引發劑用量、交聯劑用量對樹脂吸水性能的影響。
3.5.1引發劑用量對吸水性能的影響
保持下列工藝條件不變：澱粉6g，丙烯酸36g，用20%的氫氧化鈉溶液64ml中和丙烯酸，反應溫度85℃，糊化溫度85℃，反應時間4h，交聯劑用量佔單體
下略3.5.2交聯劑用量對吸水性能的影響
下略3.6 高吸水性樹脂的效能測試
高吸水效能樹脂的主要效能包括吸水率、保水性、吸水速度、熱穩定性以及對不同水溶液的吸收率等。這裡只對吸水率、吸鹽水率和吸水速度進行測試。
3.6.1 吸水率的測定（略）
3.6.2 吸鹽水率的測定（略）
3.6.3 吸水速率的測定（略）
4 資料處理、實驗分析與結果討論
4.1物料計算與資料處理
本部分內容詳見附錄。
4.2實驗中具體問題的分析與解決
4.2.1 澱粉糊化的控制
糊化是接枝聚合十分重要的一步，為了均勻地進行聚合反應，必須使澱粉很好地分散在水中，因此接枝共聚前應注意控制好澱粉的糊化條件。
下略4.2.2 反應溫度的控制
前人的經驗表明，反應溫度低於55℃或高於70℃，樹脂的吸水性能均較差。本次實驗反應溫度設定偏高，預實驗階段反應溫度曾控制在70℃、75℃，但發
下略4.3 實驗結果的分析討論
4.3.1 交聯劑用量對吸水率和吸鹽水率的影響
交聯劑的作用在高吸水性樹脂的合成是尤為重要的，並進一步影響到產品的吸液效能。交聯劑在接枝反應中主要有兩個作用：
下略表5 不同交聯劑下sap的吸水率和吸鹽水率
從圖4可以看出，吸水率隨交聯劑用量的增加先增加後減小。flory在研究了高分子物質在水中的溶脹效能後，提出了下列公式[2]：
其中分別為樹脂的吸水倍率、交聯密度、
下略4.3.4 吸水速率
取吸水率較高的三組產品，測定不同時間內樣品的吸水率，以吸水率對吸水時間作圖。各組產品除引發劑、交聯劑用量不同，其餘生產工藝條件相同，具體區別如表6，吸水速率的測量結果如圖5。
下略5 小結
澱粉接枝丙烯酸高吸水性樹脂是一類環境友好且具有廣泛應用前景的功能高分子材料。本實驗在用過硫酸銨引發玉公尺澱粉與丙烯酸接枝共聚製備sap時，著重從澱粉糊化的控制、單體中和度、反應溫度、引發劑用量和交聯劑用量等方面來考慮對接枝共聚反應和樹脂吸液效能的影響。另外，樹脂顆粒的大小等表面因素對吸水性能也有影響。
下略參考文獻
[1] 許曉秋,劉延棟.高吸水性樹脂的工藝與配方.北京：化學工業出版社,2004
[2] 溫懷宇．澱粉接枝丙烯酸高吸水性樹脂的製備及其效能的研究.無錫：江南大學，2005
[3] 聶明.澱粉系高吸水性樹脂的合成與改性應用研究.重慶：重慶大學，2004
[4] 黃紅軍,閆軍,張文宇.三類引發劑引發苯乙烯聚合特性的比較和理論分析.化學通報, 2002,65(8):549-553
[5] 劉廷棟,劉京.高吸水性樹脂的吸水機理.高分子通報,1994(3):181-185
[6] 胡湘渝.澱粉接枝高吸水性樹脂的合成及應用研究.成都：四川大學，2003
[7] 夏雨正,陳曉農.精細高分子化工及應用.北京:化學工業出版社,2000
[8] 鄒新禧.超強吸水劑.北京:化學工業出版社,1991
附錄1 物料計算
本實驗依據文獻[3]的優化引數，丙烯酸的中和度以75%~80%為宜，氫氧化鈉溶液的質量百分比濃度應控制在20%~23%這一範圍內。
實驗中，採用20g naoh(s)溶於80ml水來配製20%的naoh溶液，丙烯酸與氫氧化鈉中和的化學反應式為：
ch2 =ch—cooh + naoh → ch2 =ch—coona + h2o
已知maa=72.06g/mol，mnaoh=40g/mol，maa=36g/mol，室溫15℃下20% naoh溶液的密度為ρnaoh(aq) =1.22g/mol.
若中和度為80%，則需naoh(s)的質量為
設需20%naoh溶液的體積為x，則
，得，為了便於稱量，取為64ml
則實際中和度
考慮到實驗本身的攪拌、加熱問題，500ml四口瓶的物料容量不宜過大(不超過200ml)，由上可知：h2o ：40ml ；naoh(aq) ：64ml ；aa ：
總體積，故容積量符合要求。
2 實驗記錄整理
2.1吸液效能測試實驗記錄
本實驗選取7組產品作吸液效能測試，製備產品的生產工藝條件除引發劑、交聯劑用量改變外，其它工藝條件保持相同：澱粉6g，丙烯酸36g，用20%的氫氧化鈉溶液64ml中和丙烯酸，糊化溫度85℃，反應溫度85℃，反應時間4h。（其中第⑦組糊化溫度為75℃，反應溫度為80℃）
表1 實驗產品吸液效能測試資料記錄一覽表
2.2 吸水速率測試實驗記錄
本實驗選取吸水率高的3組產品（實驗日期為12月30日、12月28日上下午的產品），測定不同時間內樣品的吸水率。
表2 12月28日上午產品吸水速率測試
表3 12月28日下午產品吸水速率測試
實驗報告格式
課程名稱 實驗專案名稱 班級與班級 實驗室名稱 或課室 專業任課教師 學號姓名 實驗日期 年月日 廣東商學院教務處制 實驗成績評定表 姓名學號實驗專案實驗報告成績 指導教師 簽名 年月日說明 指導教師評分後，實驗報告交院 系 辦公室儲存。正文實驗報告要求與排版字型大小 1 實驗報告按實驗專案填寫，每...
實驗報告格式
課程名稱 實驗專案名稱 班級與班級 實驗室名稱 或課室 專業任課教師 學號姓名 實驗日期 年月日 廣東商學院教務處制 姓名實驗報告成績 評語 指導教師 簽名 年月日說明 指導教師評分後，實驗報告交院 系 辦公室儲存。正文實驗報告要求與排版字型大小 1 實驗報告按實驗專案填寫，每個學生做完實驗必須填寫...
實驗報告格式實驗內容
非線性編輯 實驗報告 實驗名稱 音訊編輯 專業數字 技術 班級 10數媒2班 學號 e10700217 學生姓名廖遠東 指導老師呂曉華 浙江理工大學資訊電子學院 2012年3月28日 非線性編輯 實驗五任務書 一.實驗名稱 音訊編輯 二.實驗目的 熟練掌握adobe premiere的音訊編輯，在p...