安康市寶林礦業有限公司化驗室內部考核試卷 1

2022-01-03 22:13:05 字數 2192 閱讀 3932

姓名薛珍珍成績

一、(填空6分)

1、分析樣品烘乾的溫度為( 105 )度,烘乾樣品的時間不少於( 60 )分鐘。

2、按照國家規定外檢合格率不低於( 90 % ),內檢合格率不低於( 90 % )。

3、分析樣品的粒度應為( - 240 )目,0.074mm應為(- 200 )目。

4、分析純鹽酸百分含量為( 37% ),分子式為( hcl),分子質量為( 36.5 )。

5、分析純硝酸百分含量為( 100 %),分子式為( hno3),分子質量為( 63 )。

6、分析純硫酸百分含量為( 98% ),分子式為(h2so4) ,分子質量為( 98 )。

7、分析純氨水百分含量為( 35% ),分子式為( nh4oh),分子質量為( 35)。

8、什麼叫誤差(測量值與真值之差異 ),誤差分為(偶然誤差 )和(系統誤差)。

9、產生誤差的原因包括( 方法誤差 )(儀器和試劑誤差 )(操作誤差 )(隨機誤差)。

10、寫出氟、鈣、矽、磷、硫的摩爾質量(9g/mol)、( 40g/mol )、(28g/mol )、( 31g/mol )、( 32g/mol )。

11、測定磷時波長(800)nm。

12、測定硫時的氮氣分壓為( )mpa,總壓低於(0.5)mpa時應更換氮氣瓶。

二、簡答題

1、怎樣測定精礦粉的水分(105℃質損量)?並寫出計算公式。(4分)

答:稱取約1000g﹙準確至0.01g﹚濾餅試樣,置於已知質量的搪瓷或玻璃皿中﹙此皿預先在105℃±2℃的電烘箱中乾燥,取出,置於乾燥器中冷至室溫並稱重,準確至0.1g﹚

將裝有濾餅試樣的搪瓷或玻璃皿繼續置於105℃±2℃的電烘箱中5h,取出,置於乾燥器中冷卻至室溫並稱重﹝準確至0.1g﹞

w=﹝m0—m1﹞÷m0ⅹ100

2、怎樣測定精礦粉總硫?並寫出計算公式。(4分)

答:燃燒碘量法:將試樣與三氧化鎢混合並在1200度電阻爐內加熱,用氮氣為載氣。在含有碘粉和碘酸家的稀鹽酸溶液中吸收析出的二氧化硫,在析出的過程中,連續用碘酸鉀標準溶液滴定。

公式:ws=m1-m2/m0*10/1

3、怎樣配置1.5601mg/ml氟化鈣標準溶液。(3分)

答:稱取1.0008g預先在105-110攝氏度乾燥2h並在乾燥器中冷卻至室溫的碳酸鈣〔>99.

99%〕與250ml燒杯中,蓋上表面皿,緩慢加入25ml鹽酸(1+1),帶碳酸鈣溶解後,家100ml水,加熱至沸,驅盡二氧化碳,冷卻至室溫。將溶液移入500ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,混勻,此鈣標準溶液1.00ml相當於含1.

5601mg氟化鈣

4、怎樣配置c(1/6重鉻酸鉀)=0.2mol/l標準溶液1000毫公升,如何配製?已知1/6重鉻酸鉀的摩爾質量為49.03g/mol(5分)

答:m(1/6k2cr2o7)=0.2*1*49.03g=9.806g

準確稱去分析純試劑重鉻酸鉀9.806g(精確到0.0001),倒入500ml的燒杯中,加熱使之完全溶解,再全部轉入1000ml的容量瓶中,清洗燒杯4—5次,定容至刻度線。

5、簡述edta滴定法測定氟化鈣的原理。(5分)

答:試料以鹽酸-硼酸-硫酸混合酸加熱分解,過濾除去不溶物。分取部分濾液,加氫氧化鉀溶液使試液ph大於13,在三乙醇胺存在下,以鈣黃綠素-百里香酚酞為指示劑,用edta標準滴定液滴定至綠色螢光消失為終點,減去試料中的碳酸鈣量,計算試樣中氟化鈣的質量分數

6、寫出分光光度法測定磷的操作步驟。(5分)

答:稱取0.1000g試樣置於35ml聚四氟乙烯坩堝或鉑坩堝中。

加入4ml氫氧酸溶液,低溫加熱溶解,蒸發至近幹,加入2ml氫氧酸溶液,繼續蒸發至近幹,稍冷。加入3ml鹽酸,0.5ml氫溴酸,蒸發至近幹,稍冷。

加入2ml高氯酸,蒸發至近幹。稍冷,加入7ml鹽酸,加熱至鹽類溶解,冷至室溫,移入50ml容量瓶中,移取試樣溶液,補加鹽酸,置於另乙個50ml容量瓶中,加入3ml混合還原劑,混勻,用水稀釋到月35ml,邊搖邊加入4ml鉬酸銨溶液,用水吹洗瓶頸,置於沸水浴上加熱5分鐘,取下流水冷卻至室溫,用水稀釋至刻度,混勻

移取0、0.5ml、1.00ml、2.

00ml、3.00ml、4.00ml、5.

00ml磷標準溶液,分別置於一組50ml容量瓶中,各加入7ml鹽酸,以試劑空白(不加磷標準溶液)為參比,以分光光度計波長800nm處測量其吸光度,以磷量為橫座標,以吸光度為縱座標繪製校準曲線。

7、影響化驗資料質量的主觀和客觀因素(3分)

答:主觀因素是技術操作水平,客觀因素是儀器儀表的精密等級。

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