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高效液相色譜儀校驗報告
(xi』an yier weizhiyang pharmaceutical co.,ltd hplc calibration protocol)
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二零零五年三月
高效液相色譜儀校驗報告
detail hplc calibration protocol
1. 適用範圍
該方案僅針對於本公司新購，使用中以及大修後的具有紫外-可見波長檢測器的高效液相色譜儀(hplc)的檢定。
2. 檢定結果處理和檢定週期
按此要求檢定合格的儀器為合格儀器，反之，為不合格。
儀器的檢定週期為1年。
3. 校驗依據
中華人民共和國國家計量檢定規程 jjg 705-2002《液相色譜儀》
4. 液相色譜檢定的主要技術指標
5.校驗內容
5-1 檢定環境
5-2 受檢儀器組成
5-3 檢定裝置
5-4標準物質
5 校驗要求及結果
5-5-1 外觀的檢定
5-5-2 輸液系統的檢定
5-5-2-1幫浦流量設定值誤差和流量穩定性誤差的檢定
以100%甲醇為流動相，流量為1ml/min該流速，待流速穩定後，在流動相排出口用事先清洗校驗過的容量瓶收集流動相，同時用秒錶計時，準確地記錄規定體積的相應收集時間。計算幫浦流量設定值誤差ss和流量穩定性誤差的檢定sr。結果按下式計算：
ss=（fm-fs）/fs×100
sr=（fmax-fmin）/f平均×100%
fm= v/t
式中： ss——流量設定值誤差（%）
fs——流量設定值（ml/min）
v ——收集流動相的體積（ml）
t ——收集流動相的時間（min）
sr——流量穩定性誤差（%）
fmax——同一組測量中流量最大值（ml/min）
fmin——同一組測量中流量最小值（ml/min）
f平均——同一組測量值的算術平均值（ml/min）
幫浦流量設定值誤差和流量穩定性誤差測量要求及標準
幫浦流量設定值誤差及流量穩定性誤差的檢定記錄
5-5-2-2 梯度準確度的檢定
設定溶劑梯度程式。a溶液為水，b溶液為含0.1%丙酮的水溶液。
a從100%變為0。先以a溶液走基線，(流動相不通過色譜柱)，基線平穩後執行梯度程式，畫出梯度變化曲線，並讀出在每個測量點的訊號值。重複測量兩次，求平均值。
從b溶液的含量及相對應的訊號值lmi 和lm計算梯度準確度gci。gci最大值為儀器梯度準確度誤差。計算公式如下：
gci = (lmi –lm) / lm x 100%
式中： gci = 第i段梯度準確度; lmi = 第i段輸出訊號或記錄儀的讀數;
lm = 各段輸出訊號或記錄儀讀數總均值.
梯度準確度的檢定記錄
5-5-3 柱溫箱溫度控制系統的檢定
5-5-3-1 柱溫箱溫度設定值誤差ts 與控溫穩定性誤差tc
選擇最低使用溫度(20c)和最高使用溫度(60c)進行檢定，待指示溫度穩定後，每隔10分鐘記錄一次，共計7次，求出算術平均值。設定值與平均值之差為ts，7次測量值中最大值與最小值之差為控溫穩定性誤差tc。
柱溫箱溫度控制系統的檢定記錄
5-5-4 檢測器
5-5-4-1 基線漂移和基線雜訊檢定
使用如下色譜條件：色譜柱：c18，檢測波長為254nm，流動相為100%甲醇，流速為1.0ml/min。待基線穩定後，記錄基線30分鐘，計算基線漂移和雜訊。
基線雜訊及基線漂移檢定記錄
5-5-4-2 最小檢測濃度
在測定儀器的基線雜訊的條件下，注射20ul濃度為1×10-7g/ml的萘-甲醇溶液，記錄樣品峰高。在其樣品峰高大於或等於兩倍基線雜訊峰高時，計算最小檢測濃度公式如下：
cl=2·hn·c/h
式中: cl——最小檢測濃度（g/ml）
hn——雜訊峰高（記錄儀格數或實測高度mm）
c——樣品濃度（g/ml）
h——樣品峰高（記錄儀格數或實測高度mm）
最小檢定濃度檢定記錄
5-5-4-3波長示值誤差
用水將流動池沖洗乾淨, 置零。用0.0005mol/l硫酸溶液沖洗流動池，並將其注滿。
設定流速為0.5ml/min, 檢測器波長為200nm。測定其從200nm到400nm條件下的紫外吸收值。
(在規定的標準波長(235nm, 257nm, 313nm, 350nm)周圍正負5nm範圍內每1nm測試1次，測試範圍應含括200nm,及400nm兩點)記錄相應的紫外吸收值或峰高。用0.006%重鉻酸鉀標準溶液清洗流動池，並將其注滿。
設定檢測器波長為200nm, 進樣20ul/min。測定其從200nm到400nm條件下的紫外吸收值。記錄相應的紫外吸收值或峰高。
重複3次。扣除空白後的極點吸收值對應的波長與標準波長間的差為波長示值誤差。3次測量中最大值與最小值之差為波長重複性誤差。
波長示值誤差及波長重複性誤差的檢定記錄
5-5-4-4 線性範圍的鑑定
將儀器連線好, 檢測波長選在254nm,待儀器穩定後,用注射器直接向檢測池中注射2%異丙醇/水溶液沖洗檢測池.之後,依照上法,分別注入丙酮/2%異丙醇系列水溶液(丙酮含量為0.1%, 0.
2%, 0.3%,……, 1.0%)沖洗檢測池, 並記錄各溶液對應的穩定讀數, 每個溶液重複測定3次, 取算術平均值.
以5個丙酮含量(0.1%--0.5%供5個點)和對應的讀數做標準曲線, 在曲線上找出丙酮含量大於0.
5%各點的讀數, 與對應含量的測量值做比較, 測量值低於讀數5%時認為曲線彎曲, 此點的濃度作為檢測上限ch. 按下式算出cl, 由ch/cl算出檢測器的線性範圍.
cl=2nd c ×20/hv
其中:cl------最小檢測濃度, g/ml
nd------基線雜訊峰—峰高, mm
c------標準溶液的濃度, g/ml
h-----標準溶液的色譜峰高,mm
v------進樣體積, ul
5-5-5手動進樣器進樣線性
使用適當的萘-甲醇標準溶液或穩定的待分析樣品，以甲醇為流動相，波長設定為254nm，分別進樣5ul、10ul、15ul、20ul，至少進樣2針。記錄萘的峰面積，計算其平均峰面積相對於進樣量的線性回歸。
5-5-6 定性，定量測量重複性的檢定
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