分析化學知識點歸納總結 精華版

2021-10-21 21:11:21 字數 3141 閱讀 9239

1.共振吸收線:原子從基態激發到能量最低的激發態(第一激發態),產生的譜線。

2.分配係數k:是在一定溫度和壓力下,達到分配平衡時,組分在固定相(s)與流動相(m)中的濃度(c)之比。k=cs/cm

3.分離度r:是相鄰兩組分色譜峰保留時間之差與兩色譜峰峰寬均值之比。

4.化學位移δ:由於遮蔽效應的存在,不同化學環境的氫核的共振頻率(進動頻率,吸收頻率)不同,這種現象稱為化學位移。

5.保留值:表示試樣中各組分在色譜柱中停留的時間或將組分帶出色譜柱所需流動相體積的數值。

6.直接電位法:是選擇合適的指示電極與參比電極,浸入待測溶液中組分原電池,通過測量原電池的電動勢,根據nernst方程直接求出待測組分活(濃)度的方法。

7.電極電位:金屬與溶液之間的相界電位就是溶液中的電極電位。

8.離子選擇電極(ise),飽和甘汞電極(sce),紫外-可見分光光度法(uv),紅外吸收光譜發(ir),原子吸收分光光度法(aas),核磁共振波譜法(nmr),質譜法(ms),高效液相色譜法(hplc),

9. 紫外可見光分光光度計:光源→單色器→吸收池 →檢測器→訊號指示系統,影響紫外-可見吸收光譜的因素:溫度,溶劑,ph,時間。

10.化學位移標準物一般為四甲基矽烷(tms),影響因素遮蔽效應和磁各嚮導性、氫鍵。

11.自旋偶合是核自旋產生的核磁矩間的相互干擾。

12.有機質譜中的離子:分子離子、碎片離子、同位素離子、亞穩離子。

13.色譜法:氣相(gc),液相(lc),超臨界(sfc),氣固(gsc),氣液(glc),液固(lsc),液液(llc),柱(填充柱、毛細管柱、微填充柱),平面(紙、薄層tlc、薄膜)

14.色譜法基本理論:熱力學理論、塔板理論、動力學理論、速率理論。

15.評價柱效:塔板數和塔板高度。

16.氣相色譜儀:氣路系統、進樣系統、色譜柱系統、檢測和記錄系統、控制系統

17.氣相色譜檢測器:質量:、火焰光度(fpd)、熱離子化(tid),濃度:熱導(tcd)、電子捕獲(ecd)

a,熱導檢測器(tcd)濃度型,原理:根據物質具有不同的熱導係數原理製成。樣品選擇:

幾乎對所有物質都有響應,通用性好,如酒中水含量檢測。b,氫火焰離子化檢測器(fid)原理:利用含碳有機物在氫火焰中燃燒產生離子,在外加的電場作用下,使離子形成電子流,根據離子流產生的電訊號強度,檢測被色譜柱分離的組分。

樣品選擇:大多數含碳有機化合物,對無機物,水,永久性氣體基本無影響。c,電子捕獲檢測器(ecd)濃度型,原理:

是一種放射性離子化檢測器。樣品選擇:對有電負性物質的檢測有很高靈敏度,特別是檢測農藥殘餘。

18.非極性鍵合相:十八烷基矽烷(ods)

19.高效色譜監測系統:濃度型:紫外(uvd)、螢光(fd)

20.在原子吸收分析中,干擾效應大致上有光學~、化學~、電離~、物理~、背景吸收干擾。

21.原子吸收分光光度法,定量方法:校正曲線法、標準加入法、內標法。

22.都卜勒變寬是原子無規則運動,洛侖茲變寬是吸光原子與其他氣體分子或原子間碰撞。

23.在其他條件不變的情況下,固定液增加1倍,樣品的調整保留時間會增加1倍。

24.測定保留指數時,選擇正構烷烴作為參比標準的依據是正構烷烴的調整保留值的對數與它們的碳原子數成線性關係。

25.在分配色譜中,被分離組分分子與固定也分子的性質越相近,則它們之間的作用力越大,該組分在柱中停留時間越長,越後流出色譜柱。

26.氣液色譜法的流動相是氣體,固定相在操作溫度下是液體,組分與固定相間的作用機制是分配或溶解。

27.液固吸附色譜法的流動相是液體,固定相是固體吸附劑,組分與固定相間的作用機制是吸附。

28.待分離組分的k值越大,則保留值越大。各組分的k值相差越大,則它們越容易分離,

29.色譜定性的依據是保留值,定量的依據是峰面積和峰高。

30.在hplc法中,溶劑的種類主要影響選擇性ɑ;溶劑的配比主要影響保留因子。

31.在正相鍵合相色譜法中,極性強的組分的保留因子大,極性強的流動相使組分的保留因子小。

32.根據疏溶劑理論,反相色譜法中,組分的極性越弱,其疏水性越強,受溶劑分子的排斥力越強。

33.介電常數大的溶劑,在反相色譜中的洗脫能力弱。

34.影響反相離子對色譜k的因素有流動相ph值、離子對試劑的種類、濃度。

35.離子色譜法的常用固定相是鍵合型離子交換劑。

36.選擇性最高的色譜方法是親合色譜法。

37.判斷兩組分能否用平面色譜法分離的依據是k值,其值相差越大,分離效果越好。

38.正相薄層色譜法,展開劑極性較小,固定相極性較大;反相薄層色譜法,展開劑極性較大,固定相極性較小。在薄層色譜中定性引數rf的數值在0~1之間,而rr任意值。

39.吸附薄層色譜法,以矽膠為固定相,有機溶劑為流動相,極性小的組分在板上移行速度較快,rf值較大。

40.薄層色譜法的活化作用是驅除水分,增加吸附力。

41.要使兩組分通過平面色譜分離的先決條件是它們的k值不用或k值不同。

42.在平面色譜法中,色譜過程中樣品與流動相的遷移時間是相同,但遷移距離不同。在柱色譜中,樣品與流動相的遷移距離是相同,但遷移距離不同,組分的分配係數越大,保留時間越長。

43.薄層色譜法的一般操作程式是製板、點樣、展開、顯色、定性定量。

44.螢光薄層板與普通薄層板的區別為吸附劑中摻入螢光物質,在紫外燈下,螢光薄層板呈綠色螢光底色,被檢測的物質一般呈暗斑。

45.薄層色譜用於藥品雜質限量的方法有雜質對照品比較法,主成分自身對照法。

46.影響譜線變寬的因素:自然變寬,都卜勒變寬,壓力變寬,自吸變寬。

47.固定相與組分分子間的作用力有定向力,誘導力,色散力,氫鍵力

48.提高液相色譜柱效的方法:a,採用合適的流動相,控制相對較低的流動相流速。b,減小固定相顆粒直徑。c,色譜柱填充均勻。d,減小固定相液膜厚度。

49.色譜定量分析中常用的方法有外標法,內標法,歸一化法

50. 在電位法中,總離子強度調節緩衝劑的作用a,維持溶液中的離子強度足夠大且為恆定值。b,維持溶液的ph值為給定值。c,消除干擾離子干擾。d,溶液接電位穩定。

50吸光係數的影響因素吸光物質的性質,溫度,溶液性質,入射光波長。

51.氣相色譜分析中,採用程式公升溫的目的是改善分離度。

52. 高效液相色譜法主要型別:液-液分配色譜、液-固吸附色譜、離子交換色譜、空間排阻色譜

53.液-液分配色譜:固定相與流動相均為液體且互不相容。流動相的極性《固定液的極性 (正相液相色譜); 流動相的極性》固定液的極性(反相液相色譜)

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