水泥廠化驗室化學分析注意事項

2021-09-20 17:38:08 字數 2774 閱讀 6895

水泥廠化驗室

化學分析注意事項

水泥工藝工程師:胡廷普

2023年12月27日星期一於銅仁市

水泥廠化驗室

化學分析注意事項

水泥企業普遍存在粉塵大、二化碳含量高的情況.水泥化學分析要求操作者有良好的顏色分辨能力,工作認真細心,樂於從事重複性工作,深刻領悟有關的國家標準並嚴格遵照執行.以及能綜合考慮各種影響因素。水泥化學分析結果的準確度受很多因索的影響,如樣品的製備,操作室的溫度、濕度、氣流、風速,實驗室用水,標準溶液的準確性.指示劑的顯色性能,儀器的準確度,操作熟練程度等。

筆者在此就樣品製備、實驗室用水及標準溶液的製備三方面談談個人體會。

1 樣品製備

對原、燃材料採採樣品進行分析的目的,是為了掌握整批進場材料的化學成份及其變化情況,為生產配方提供必要和充分的化學分析資料.

1.l 樣品的採集

石灰石、石膏等大塊狀物料在取樣時,應區分不同的顏色和粒徑.用鐵鎚按比例敲取;最大取樣粒徑35mm無煙煤、粘土或鐵粉等碎體物料的取樣,先由鏟車對堆場進行初步預均化後.再進行平均布點取樣,按堆場堆積物料不同的部位盡量多取選取幾個樣點,約10kg 樣品。

1.2樣品的烘乾

樣品過於潮濕致使破碎、研磨與過篩發生粘結、堵塞時.先稱取100g 樣品做進場水分檢測.其餘樣品進行烘乾。一般樣品在105-110℃溫度下進行,易分解的樣品如煤、石膏等則在55℃烘乾。

1. 3 樣品的破碎

從堆場取回的石灰石、石膏或煤樣等大塊狀物科,用顎式破碎機破碎。每次使用前,應該掃裝置。先用少量待破碎的物料進行預破碎,以清掃乾淨顎板等,再正式將物料進行破碎,得到粒徑小於5mm碎料。

1.4 樣品的縮分

將烘乾後或破碎所得的碎料樣品,用槽形分樣器或人工四分法逐步進行三次縮分,樣品從約10kg縮分為約1.2kg。

1.5 樣品的細磨

用175 盤式粉磨機或密封式制樣機對碎料樣品進行磨細.粉磨前也應先對裝置內腔、圓盤和集料鬥打掃乾淨.用少量樣品預粉磨,再清掃裝置,並用750w電吹風吹除殘留的粉末(利用樣品預粉磨、洗製樣裝置是為了保證樣品不受汙染,密封式制樣機也要執行這個操作過程)。再將將碎料進行粉磨,得到粒徑小於0.15mm的細粉。

1.6 細粉樣的。混勻

用掀角法進行樣品的混勻.將樣品放在光滑的塑料布上,提起塑料布的一角使樣品滾到對面一角.然後再提起相對的一角,使樣品滾回來,如此進行三次後,將樣品留在塑料布的**。再用另外兩個對角重複上述過程,使樣品充分混勻。

1.7 細粉樣的縮分

樣品縮分的方法有錐形四分法、挖取法和用分樣器縮分法三種。樣品不多,可選取錐形四分法縮分。將混勻的樣品在原塑料布上堆成圓錐體.然後用小直角鏟將錐頂壓平,形成截錐體.過圓心將截錐體分成四等份,用小直角鏟去對角的兩等份,將剩下的兩等份再堆成圓錐體。

如此重複進行四次,得到約60 g所需樣品。

1.8 細粉樣品的粉磨(利用密封式制樣機時可以不用此部,而直接過0.08mm篩即可。)

人工研細樣品可用瓷研缽和瑪瑙研缽,有些瓷研缽的硬度不高,不可用於磨製硬度較大的樣品.如螢石、石灰石及矽含量高的粘土樣品,否則對分析結果造成較大的影響,最好用瑪瑙研缽,一次研致20 g較為合適。研磨後樣品都通過0.08 mm方孔篩,用掀角法混勻。

1 . 9 樣品的儲存

將混合均勻的樣品裝入磨口瓶,貼上標籤,編號並登記試樣名稱、產地和製樣日期等.

2 實驗室用水

一股化學分析中使用**水,(國家標準gb/t6682 -1992 所規定的**水技術要求是:ph範圍(25℃)5.0-7.

5 ;電導率(25℃)≤0.50ms/m3; 蒸發殘渣( 105±2℃)≤2.0mg/l;可氧化物質似(以0 計)<0.

4mg/l。試驗室用的蒸餾水都一般能達到以上標準,但在蒸餾和使用過程中有兩點值得注意:

( l ) 製備蒸餾水時,自來水要恒量地加入蒸餾水器,否則,當水量過少,冷卻水量不足時,水沸騰劇烈,會將水垢等雜質濺出,與蒸餾水一起流出.造成水質超標.若此時突然加較大量自來水,蒸餾水器內的水就不能保持沸騰,減少了蒸餾水產量,且當水再沸騰時,由於水位過高,會從漏斗大量溢位冷卻水,冷卻水出口處水流會產生瞬間急濺.導致冷卻水濺入蒸餾水桶而使水質超標,也容易造成蒸餾水器的燒壞。

( 2 )蒸完水後,要及時將蒸餾水水捅蓋旋緊,否則會滋生一些小生物(身長約2mm):在水捅上蓋子防塵密封薄膜,防止粉塵汙染出水口,進免水質超標。。

3標準溶液的製備

( l )當稱取基準物質的數值≤0.5g時,按精確至十萬分之一克稱量:數值>0.5g 時,按精確至萬分之一克稱量。

( 2 )製備滴定用標準溶液的濃度值應在規定濃度值的±5%範圍內.如要製備0.015mol/ledta標準溶液.則實際製備的溶液濃度值應在0.0143-0.

0157mol / l 範圍內。

( 3 )標定標準溶液的濃度應實行兩人同時標定,每人四次平行測定結果極差的相對值要小於0.15%,兩人共八次平行測定結果極差的相對值要小於0.18%。

若超出上述數值,應再將溶液攪拌均勻,查詢有關原因後,重複標定,直到符合極差要求。取兩人八次平行測定結果的平均值為最終標定結果.

(4)使用標準滴定溶液時的滴定速度要與標定時的滴定速度一致,一般應保持在6ml/min-8ml/min 約2 滴/秒-3 滴/秒(滴定時點線結合或珠鏈式),從而使溶液在管壁上的附著殘留量少而恆定:近滴定終點時要放慢滴定速度.約l 滴每秒或攪拌兩圈才滴一滴.這樣.終點的顏色突變清楚、準確.滴定溶液的消耗量,每次都按gb /t601 一2002中附錄a進行補正。

(5) 標準滴定溶液的重複標定。標準規定,標準滴定溶液在常溫下的儲存時間一般不超過兩個月,溫度變化對標準滴定溶液濃度穩定性形響大.氫氧化鈉標準滴定溶液的變化尤為明顯,當溫度在一天內變化10℃以上時需重複標定一次。.

水泥工藝工程師胡廷普

2023年12月27日星期一於銅仁市

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