尊敬的各位評委：
大家好！我們是來自化學化工學院的活力科研隊，我們研究的課題是聚丙烯腈預氧化增重機理的研究。下面由我為大家闡述我們的研究作品，我們的作品分為三個部分，分別是課題背景，課題的提出，課題可解決的問題。
課題背景提到聚丙烯腈不少人會覺得陌生，但是提到碳纖維我想大家就覺得親切了吧。可是什麼是碳纖維呢，碳纖維是一種以聚丙烯腈（pan）、瀝青、粘膠纖維等為原料，經預氧化、碳化、石墨化而制得的含碳量大於90% 的高強、高模、耐高溫的特種纖維。其中pan基碳纖維由於生產工藝簡單、產品力學效能良好，因而發展較快，成為最主要和佔絕對地位的品種。
聚丙烯腈基碳纖維較其他材料有很多優越的效能，可以用四個字概括大小強好，強度比鋼大,密度比鋁小,耐高溫性比耐熱鋼強,耐腐蝕性比不鏽鋼好.集這麼多優點於一身的聚丙烯腈基碳纖維在日常生活中有很廣泛的應用，如我們看到的碳纖維床墊，碳纖維加熱管，碳纖維高能汽車等，不僅如此，在軍事方面，碳纖維複合材料的用量已經成為軍機先進性的標誌，在航空航天事業上聚丙烯腈碳纖維也發揮著其無可替代的作用。
想知道這種優越材料是怎樣制得的嗎？下面我們看到的就是聚丙烯腈基碳纖維的製備流程，首先是聚丙烯腈原絲的製備，然後經過預氧化過程、低溫炭化、高溫炭化和高溫石墨化過程最終制得含碳量高達90%的碳纖維，在碳纖維工藝圖中我們可以更清楚的看到製備的詳細過程。正是在碳纖維的製備過程中，我們發現了乙個奇怪的現象，即在預氧化過程中發現了增重現象。
我們的課題也由此而來。
課題的提出首先我們來看一下空氣氣氛下聚丙烯腈的熱失重圖，從圖中可以看出tg曲線在約300℃以前有增重現象。隨溫度的公升高， 增重達最高點後開始逐漸失重至增重為零（縱座標的100刻度處）。
為了更清楚的看到曲線的變化我們把增重部分的曲線進行放大，從圖中顯示的結果來看，以5℃/min的公升溫速度進行加熱，樣品在約30℃時就開始增重，至約45℃或公升溫5分鐘時增重至最大，最高約3%。隨著溫度的進一步提高或公升溫時間的延長，開始失重，但這種失重相當緩慢，直至262.5℃時，有一失重的拐點，此後失重加快，直至在約293℃時，熱增重幾乎為零。
聚丙烯腈的預氧化是一複雜的化學過程[5]，包括氧化反應（氧化脫氫、脫水）、環化反應（分子內的環化及分子間的交聯，在180℃以上時才能發生。）及脫氫反應。環化反應不能使反應產物增重或失重，脫氫反應只能使反應產物失重，由此可以推斷tg圖中所顯示出來的增重現象只能**於氧化反應，其增重的原因是分子鏈中引入了氧元素。
這可能是因為pan分子與氣氛中的氧作用，形成過氧化氫基團所致。
為了驗證上述推測，進行了下述的進一步測試。從pan的 dsc圖中可以看出，在約35℃開始有微弱的放熱現象，這一現象進一步表明有氧化反應發生，是氣氛中氧與pan分子鏈發生氧化反應形成過氧化基團所致。這也從另一方面進一步驗證了pan在預氧化過程中的增重是由於pan分子鏈氧化造成的。
可能大家也會質疑，為什麼不可能發生其他反應，在機體上增加其他的元素，我們也懷著這種疑問又對不同pan低溫氧化樣品的xps元素分析，在空氣條件下熱處理過的樣品中含有的氧元素，並且隨著處理溫度的提高，o/c比先增加後緩慢降低。這說明：在空氣條件下加熱處理pan樣品時，氧與pan分子鏈發生了氧化反應；在較高溫度下有氧化脫水反應發生從而使得o/c隨著處理溫度的公升高緩慢地下降。
這與pan在空氣條件下tg分析中增重現象的變化趨勢一致。
從表中可以清晰的看出氧元素的變化，由此我們可以斷定是發生了氧化反應，但是氧氣是怎麼和本體反應的呢，我們又對不同pan均聚物粉末的傅利葉變換紅外光譜進行了分析，所得圖譜如圖所示。圖表明，經100℃氧化處理的pan樣品在1732cm-1處有明顯的較小的羰基（-c=o）吸收峰，而經50℃氧化處理的pan樣品圖譜中無明顯的羰基特徵峰，未經處理的pan粉末則沒有羰基特徵峰。在上述的紅外圖譜中，經不同溫度氧化處理的pan樣品的紅外光譜之所以有所不同，是因為在不同溫度條件下pan反應的結果不同所致。
未經處理的pan，在製備過程中沒有任何引入氧元素的條件，因此其紅外光譜中不會有任何與氧元素有關的特徵峰的出現；50℃處理的樣品，在空氣條件下主要反應是氧與pan分子鏈作用生成過氧化氫基團的反應，在紅外光譜中應在3000cm-1以上有弱的過氧化氫基團的特徵峰，但由於樣品中水份的存在，該峰被水峰覆蓋而未能顯示出來；而100℃處理的樣品，主要反應是在過氧化氫基團與相連的碳原子上的氫脫水生成羰基的反應，由於生成的羰基的含量較小，所以在其紅外光譜的1732cm-1處有一較小峰的出現。
根據以上對pan在tg、dsc及不同條件下pan樣品的xps、ft-ir分析，從化學反應的角度確定了pan的增重機理：在氧化初期，pan分子鏈主要發生過氧化反應，在pan分子鏈上形成過氧化氫基團（-ooh），pan迅速增重至最高點；而後隨著氧化溫度或時間的增加，氧化脫水反應發生，過氧化氫基團上的oh與相鄰的c原子上氫縮合脫水，在pan分子鏈上形成羰基（c=o），逐漸失重。此外，隨溫度或時間的增加，過氧化氫基團，也會進行裂解而形成烴氧自由基，經鏈轉移，在分子鏈上形成了羥基；隨著溫度的進一步提高，分子鏈上的oh會與相鄰的碳原子上的h發生消除反應而在分子鏈上形成c=c。
課題可解決的問題，首先是增重機理的修正，對於傳統的機理，不論是先環化還是先脫氫都是相當困難的，而我們在實驗中已經證實了在低溫下就很容易發生了氧化，並且氧化後是的成螺旋狀的聚丙烯腈發生解螺旋，使得分子成平面結構，成環就更容易，這樣的反應才更合理，所以我們提出了修正後的機理，修訂了傳統的預氧化機理。
消除可能的皮層結構，傳統的預氧化過程中，，從而導致原絲表面pan分子鏈的環化速率及程度較原絲內部分子鏈的環化速率及程度大，同時因原絲表面的環化程度較大形成的「皮」進一步阻止了氣氛中的氧對原絲內部分子鏈的環化促進作用，形成了惡性迴圈，加劇了皮芯結構的形成。氧對pan環化的促進作用是通過氧與pan分子鏈的反應來實現的，氧化反應不但改變了分子鏈的組成，而且也改變了分子鏈的構象，氧對環化反應的促進作用正是通過這種構象的改變發生的。通過控制預氧化過程中不同階段pan氧化及環化的相對程度，減小原絲表面因環化所形成的「皮」對氧向絲內部滲透、氧化的阻礙作用，就可使得絲的內外氧化及環化程度相對均勻，避免預氧化皮芯結構的形成。
該項目的研究將有助於從控制分子反應的層面較有效地控制預氧化過程中皮芯結構的形成，改善預氧化環化的質量及水平，最終提高碳纖維的質量及效能。此外，該項目的研究成果將為預氧化環化裝置及工藝的改進提供資料支援。
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