實習時間 2011-08 前言
石藥集團河北中潤製藥****-簡介
石藥集團河北中潤製藥****坐落於河北省省會石家莊市，註冊位址位於石家莊市豐收路47號，是世界最主要的抗生素原料**商。公司成立於2023年，是石藥集團控股的香港中國製藥集團****的境內投資子公司，屬於中外合資企業。公司現有員工3200餘人，全部人員經過嚴格的gmp知識、製藥技能的培訓，具有持續創新的工作能力。
中潤是中國國內製藥企業外資投資額最大的公司。
公司擁有青黴素、頭孢菌素、生物酶、碳青黴烯四大系列40餘個產品。青黴素系列產品主要包括青黴素鉀工業鹽、青黴素鉀、青黴素鈉、6-apa、阿莫西林、氨苄西林、氨苄西林鈉，產能和市場份額位居世界抗生素前列。頭孢菌素系列主要包括中間體7-aca、頭孢曲松鈉、頭孢唑林鈉、頭孢哌酮鈉、頭孢噻肟鈉等。
主打產品7-aca年產能世界第一。中潤也是唯一擁有鋅鹽化學法、鈉鹽化學法和酶法三種工藝生產7-aca的企業
工作範疇：原材料的入廠合格檢驗、發酵過程每隔6小時總糖測定，發酵過程每隔6小時氨氮測定。配料的氨氮、總糖、還原糖、氨基氮的測定；黴菌組實驗：
測定生產過程發酵液的效價和雜質等；提煉組實驗：測定結晶崗位的脫脂液、稀釋液的水分、效價、ph值；提煉崗位的fab、轉化崗位的鈉鹽母液、鈉鹽轉化液、鈉鹽溶解液等樣品的效價、水分和含量；無菌室的丁醇、丁醇水、乙酯、乙酯水、鈉鹽母液的水分、效價、ph值；還測定**崗位的丁醇、丁酯、乙酯半成、品酯化成品、酯化割頭、廢乙酯的含量水分和含量；原材料：玉公尺漿、原材料、液糖聚合物等的含量、總氮、幹物質、折光率。
目錄第一章青黴素鈉中間體
一.鈉鹽溶解液的測定1
二.鈉鹽轉化液的測定1
三.鈉鹽結晶母液的測定1
第二章提煉崗位
一.提煉實驗室需測定的專案2
二.實驗用到的儀器2
三.成品丁酯的測定2
四.硫酸含量的測定3
五.na2co3含量的測定3
六.脫脂液的測定3
七.稀釋液的測定3
八.丁醇結晶母液的測定4
第三章青黴素效價和苯乙酸殘量的測定5
一.儀器與材料5
二.測定步驟5
三.儀器的維護及正確使用7
四.流動相的配製11
五.測定過程中所遇到的問題11
第四章結語12
第五章實習心得13
第一章青黴素鈉中間體
第一節鈉鹽溶解液的測定
1.效價：吸採樣品10ml溶於100ml容量瓶中，加純化水稀釋至刻度搖勻，用製備好的樣品沖洗旋光管2～3次，裝滿樣品放入旋光儀測定旋光度；
公式：效價（μ/ml）＝α×5580×10
2.水分：取樣20μl注入自動水分滴定儀測定讀取顯示屏上的資料；
第二節鈉鹽轉化液的測定
1.效價：吸採樣品10ml溶於100ml容量瓶中，加純化水稀釋至刻度搖勻，用製備好的樣品沖洗旋光管2～3次，裝滿樣品放入旋光儀測定旋光度；
公式: 效價（μ/ml）＝α×5750×10
2. 水分：取樣20μl注入自動水分滴定儀測定讀取顯示屏上的資料；
3.ph：純化水沖洗電極用濾紙拭乾，放入樣品中測ph值，讀取顯示屏上的資料；
4.k﹢:取兩滴樣品於滴定板上，加入一滴鈷亞硝酸鉀，判定：有黃色漂浮或黃色沉澱，證明有k﹢，判為不合格，沒有變化，證明沒有k﹢，判為合格；
第三節鈉鹽結晶母液的測定
1.效價：吸採樣品10ml溶於100ml容量瓶中，加純化水稀釋至刻度搖勻，用製備好的樣品沖洗旋光管2～3次，裝滿樣品放入旋光儀測定旋光度；
公式：效價（μ/ml）＝α×5580
2.水分：取樣20μl注入自動水分滴定儀測定讀取顯示屏上的資料；
第二章提煉崗位
第一節提煉實驗室測定的專案
1.**崗位：丁醇、丁酯、酯化成品、乙酯半成品、廢乙酯、酯化割頭；
2.無菌室：丁醇、丁醇水、乙酯、乙酯水、結晶母液、轉化液；
3.過濾：乙醇、乙酯；
4.提煉：fba、乙酯、硫酸；
5.鹼化：fba、na2co3、k2co3；
6.結晶：脫脂液、稀釋液
7.制氺：純化水；
第二節所用到的儀器
水分滴定儀、旋光儀、電導儀、高效氣相色譜儀；
第三節成品丁酯的測定
1.水分檢測：準確吸採樣品20μl再按start鍵然後拔下進樣口處塞子迅速將樣品注射到水分陽極池中，滴定儀開始滴定並顯示結果，水分滴定儀編號meb08445，水分％＝0.
01％水分％＝0.01％，兩次平均值＝0.01％。
內控標準水分≤0.5％，結論：合格。
2色級測定：將澄清透明的樣品25ml加入到250ml比色管中，與鉑-鈷標準比色液比較，得出結果，色級＝5號，鉑-鈷標準比色液批號13-s-co-101201內控標準色級≤20號，結論：合格。
3含量測定：將液體注入到氣相色譜儀中分析，色譜條件：柱子溫度70℃以4℃/min的速率公升溫到110℃，檢測器溫度200℃，進樣口溫度200℃，進樣量0.
3μl，氣相色譜儀編號c11324010245，色譜柱編號us8802935h，色譜圖示號丁醇12，正丁醇含量＝63.36％正丁醇乙酸丁酯含量之和＝99.72％，其他單雜含量＝0.
06％，內標標準丁醇含量≥65.0％，正丁醇乙酸丁酯含量之和≥98.0％，其他單雜含量≤0.
5％，結論：不合格。
第四節硫酸含量的測定
操作過程：吸採樣品1ml加純化水約30ml加酚酞指示劑2滴，用氫氧化鈉滴定液滴至微紅色；
計算公式：含量％＝×100％
合格標準14.00～18.00％
第五節 na2co3含量的測定
操作過程：精密吸採樣品1ml於三角瓶中，加純化水30 ml加甲基橙指示劑2滴，用鹽酸滴定液滴定至棕紅色為終點；
計算公式：含量％＝×100％
合格標準：5.00～15.00％
第六節脫脂液的測定
1.效價：吸採樣品5ml溶於50ml容量瓶中，加純化水稀釋至刻度搖勻，用製備好的樣品沖洗旋光管2～3次，裝滿樣品放入旋光儀測定旋光度；
公式：效價（μ/ml）＝α×5580×10
2.酯含量：取濾後樣品1ml，加入1mol/l氫氧化鈉和中性乙醇各10ml放20min後加0.5%酚酞2滴用0.500mol/l鹽酸滴定；
公式;酯含量%＝×100%
第七節稀釋液的測定
1. 效價：吸採樣品5ml溶於50ml容量瓶中，加純化水稀釋至刻度搖勻，用製備好的樣品沖洗旋光管2～3次，裝滿樣品放入旋光儀測定旋光度；
公式：效價（μ/ml）＝α×5580×10
2. 水分：取樣20μl注入自動水分滴定儀測定讀取顯示屏上的資料；
3. ph：純化水沖洗電極用濾紙拭乾，放入樣品中測ph值，讀取顯示屏上的資料；
第八節丁醇結晶母液
1.效價：過濾用濾後樣品沖洗旋光管2～3次，裝滿樣品放入旋光儀測定旋光度；
公式：效價（μ/ml）＝α×5580
2.水分：取樣20μl注入自動水分滴定儀測定讀取顯示屏上的資料；
第三章發酵液中青黴素效價及其苯乙酸殘量的測定（高效液相色譜法）
第一節儀器與材料
1.儀器
安捷倫高效液相色譜儀、戴安高效液相色譜儀、waters515液相色譜儀；
2.材料
401～415十五個大發酵罐的青黴素發酵液和307～310四個中級發酵罐中的青黴素發酵液，以及302、306小發酵罐中的青黴素發酵液；
第二節測定步驟
1．1原理：用高壓輸入液幫浦把流動相幫浦入裝有固定相的色譜柱，經進樣器進入樣品。由流動相帶入色譜柱內，在柱內各組分被分離後，依次進入檢測器變成電訊號，由化學工作站記錄為色譜峰和資料。
1.2儀器與試劑：高效液相色譜儀、電子天平、超聲波清洗儀、溶劑過濾器、ph計、c18色譜柱、1ml移液管、2ml移液管、燒杯、量筒、50ml容量瓶、100ml容量瓶、注射器、0.
45μm微孔濾膜、甲醇(色譜純)、磷酸二氫鉀（分析純）、磷酸（分析純）。
1.3試劑配製
磷酸鹽緩衝液：稱68g磷酸二氫鉀於燒杯中加1000 ml純化水使溶解，搖勻，用磷酸調節ph至3.5即得68g/l磷酸二氫鉀緩衝液。
5%甲醇水：用量筒分別量取色譜純甲醇50ml和純化水950ml混合均勻，用0.45μm的濾膜過濾後備用。
流動相：以68g/l磷酸二氫鉀溶液-純化水-甲醇（100：500:400）為流動相；經0.45μm微孔濾膜過濾後備用。
1.4色譜條件
色譜柱：0ds，5μm，250mm×4.6mm
流速：1.0ml/min
檢測波長：225nm
進樣量：20μl
柱溫：30℃
1.5系統適用性試驗：將對照品溶液連續5次注入高效液相色譜儀中，記錄色圖譜色譜峰流出順序為苯乙酸、青黴素，而色譜峰之間的分離度應大於1.
5，記錄峰面積計算rsd，苯乙酸峰面積的rsd小於10.0%，青黴素峰面積的rsd小於2.0%
1.6操作過程
1.6.1對照品溶液的製備：
精密稱定苯乙酸對照品25mg於50 ml容量瓶中，加水稀釋至刻度搖勻，做儲備溶液a；精密稱定青黴素對照品25mg於50mg容量瓶中，加純化水溶解；精密吸取0.5ml儲備液於該容量瓶中，然後加純化水稀釋至刻度，搖勻。
頂崗實習報告實習報告
江西渝州科技職業學院財經學院 頂崗實習實踐報告 班級學號 姓名實習單位 年月日頂崗實習報告 一 實習概況 一 實習起止時間 2011年5月24日，在財經學院組織下，我院共計600餘人來到廈門宸鴻科技團公司頂崗實習，實習期為2011年5月24日至2011年9月24 日 2 實習單位介紹 1.公司介紹 ...
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通遼職業學院 學生頂崗實習記錄 院 部 班級姓名 學號實習單位 實習日期 年 月 日 年 月 日 教務處制 注 本記錄由實習生根據實習計畫，逐日或分階段認真記載 每日工作內容不同，需逐日記載 若干日工作相同則分階段記載，分階段記載不少於每週填寫記錄一次 實習結束經實習單位指導教師審閱簽名，連同實習報...
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存檔號學號 x 學院 頂崗實習報告 系別 xx 學生姓名 x 學生班級 x 專業名稱 指導教師 實習單位 x公司 20xx年xx 月xx日 目錄一 頂崗實習綜述 3 1.1 實習企業介紹 3 1.2實習崗位介紹 3 二 實習主要過程 6 2.1實習過程 6 三 實習的主要收穫和體會 6 頂崗實習記錄...