工作場所錫及其化合物的測定
作業指導書
agst-cg-020
本標準規定了監測工作場所的空氣中錫及其化合物濃度的方法。
本標準適用於工作場所中錫及其化合物的測定。
本法的檢出限為1.5μg/ml；最低檢出限為0.1mg/m（以採集75l空氣樣品計），測定範圍為1.5~160μg/ml；相對標準偏差為0.9%~2.9%。
空氣中氣溶膠態的錫及其化合物用微孔濾膜採集，消解後，在224.6nm波長下，用乙炔-空氣火焰原子吸收光譜法測定。
本標準所用試劑除非另有說明，分析時均使用符合國家標準或專業標準的分析純化學試劑；實驗用水為新製備的去離子水。
3.1 硝酸（hno3）：ρ=1.42g/ml。
3.2 硫酸（h2so4）：ρ=1.84g/ml。
3.3 鹽酸（hcl）：ρ=1.18g/ml。
3.4 鹽酸溶液，10%（v/v）
3.5 錫標準貯備液：1.000g/l。
購買國家認可的有證標準貯備液。臨用前，用硝酸溶液稀釋成500μg/ml錫標準溶液。
4.1 一般實驗室儀器。
4.2 原子吸收分光光度計及相應的輔助裝置。
4.3 乙炔鋼瓶或乙炔發生器。
4.4 錫空心陰極燈。
4.5 空氣壓縮機，具備除水、除油、除塵裝置。
4.6 微孔濾膜，孔徑0.8μm。
4.7空氣取樣器，流量0~3l/min和0~10l/min。
注：實驗用的玻璃或塑料器皿用洗滌劑洗淨後，在（1+1）硝酸溶液中浸泡，使用前用水沖洗乾淨。
5.1採集
5.1.1短時間取樣：在取樣點，將裝好微孔濾膜的取樣夾，以5l/min流量採集15min空氣樣品。
5.1.2長時間取樣：在取樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑料取樣夾，以1l/min流量採集2~8h空氣樣品。
5.1.3個體取樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料取樣夾佩戴在取樣物件的前胸上部，進氣口盡量接近呼吸帶，以1l/min流量採集2~8h空氣樣品。
5.1.4樣品空白：將裝好微孔濾膜的取樣夾帶至取樣點，除不連線取樣器採集空氣樣品外，其餘操作同樣品。
取樣後，將濾膜的接塵面朝里對折兩次，放入清潔的塑膠袋或紙袋中，置於清潔容器內運輸和儲存。室溫下，樣品可長期儲存。
6.1樣品處理：將採過樣的微孔濾膜放入燒杯中，加入0.
5ml硫酸和5ml硝酸，蓋上表面皿。在電熱板上（140℃~160℃）加熱消解至冒白煙為止；取下冷卻後，用5ml水洗滌燒杯和表面皿，在加熱，於200℃揮發去硫酸。取下稍冷，沿燒杯內壁加入5.
0ml鹽酸溶液，溶解殘渣。用乾燥小濾紙過濾入具塞刻度試管中，供測定。若樣品液中錫濃度超過測定範圍，用硝酸溶液稀釋測定，計算時乘以稀釋倍數。
6.2標準曲線的繪製：取6只具塞刻度試管，依次加入0.
00,0.40,0.80,1.
60,2.40,3.20ml錫標準溶液，各加鹽酸溶液至10.
0ml，搖勻，配成0.0,20.0,40.
0,80.0,120.0,160.
0μg/ml錫標準系列。將原子吸收分光光度計調節至最佳測定條件，在224.6nm波長下，用富燃氣火焰分別測定標準系列，每個濃度重複測定3次，以吸光度均值對錫（μg/ml）繪製標準曲線。
6.3 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液，測得的樣品吸光度值後，由標準曲線得錫濃度（μg/ml）。
c=5*c/v0
式中：c——空氣中錫的濃度，mg/m
5——樣品溶液的體積，ml
c——測得樣品溶液中錫的濃度（減去樣品空白），μg/ml；
v0——標準取樣體積，l。
工作場所空氣有毒物質測定錫及其化合物 gbz/t 160.22-2004
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