開放性實驗
（2023年）
題目介質雜化材料mcm-41的製備及其性質研究
學院醫藥化工學院
專業化學工程與工藝
班級2009級
學號0932230078
學生姓名朱健健
指導教師閆振忠
完成日期 2023年6月2日
介質雜化材料mcm-41的製備及性質研究
醫藥化工學院：化工學生：朱健健指導老師：閆振忠
1前言介孔材料mcm-41是在1992 年，由mobil oil ***pany 的研究人員合成的。他們用表面活性劑液晶模板法合成出了結晶矽酸鹽/矽鋁酸鹽介孔分子篩系列材料m41s，該系列材料包括六方狀的mcm-41、立方狀的mcm-48和層狀的mcm-50等，其孔道呈規則排列，孔徑在1.5～10nm範圍內可連續調節，具有巨大的比表面積(1000m2/g)和良好的熱及水熱穩定性。
近年來m41s介孔分子篩，尤其是mcm-41的合成及性質已成為國內外熱點研究課題之一。其規整的大孔特徵可望應用於石油精細化工中大分子的吸附、分離和催化轉化，已成為沸石催化界最熱門的課題。介孔材料存在巨大的比表面積及規則的孔道排布，在材料的表面有可能形成催化活性中心，用於催化酸、鹼或氧化還原反應。
如mcm-41可以用於催化裂解在微孔沸石中難以擴散的大分子。另外，這類材料當引入一些功以十六烷基三甲基溴化銨為模板劑,正矽酸乙酯為矽源，乙二胺為鹼介質合成了純矽六方介孔分子篩mcm-41，並與naoh強鹼介質中的合成進行了對比。在此基礎上，進一步考察了反應溫度、加鹽以及二次水熱處理等對樣品質量和水熱穩定性的影響。
結果表明，採用乙二胺合成得到的樣品，其結晶度和有序性均優於naoh體系中得到的樣品。高的合成溫度和二次水熱處理有利於提高樣品的水熱穩定性。但二次水熱處理也可能導致矽物種的過度縮聚，加入少量鹽是抑制此縮聚的有效途徑。
本試驗合成了mcm-41一種廣泛應用的介質材料，為製備新型功能雜化材料提供了基礎。mcm-41具有高表面積、高吸附效能和酸性較弱的特點,可作為催化材料、載體材料和吸附劑等。因為其具有特殊的運用價值；我們希望製備新型功能雜化材料的過程中，引入這中介質材料，並開發其新的運用價值。
2實驗部分
2.1 實驗儀器和試劑
2.1.1 主要儀器
磁力攪拌器、燒杯、量筒、量杯、移液管、洗耳球、玻璃棒、布氏漏斗、減壓抽濾裝置、坩堝、乾燥箱、電子台秤
2.1.2 主要試劑
蒸餾水、十六烷基三甲基溴化銨（ctab）、naoh（2m）、四乙基矽酸酯（teos）
2.2 實驗步驟
（1）在30ml蒸餾水中加入1.1g十六烷基三甲基溴化銨（ctab）和3.5mlnaoh（2m），加熱攪拌，直到形成均一相溶液。
（2）攪拌下，往此溶液中加入5ml四乙基矽酸酯（teos），有大量白色固體出現，再繼續加熱攪拌30min，然後常溫攪拌。
（3）抽濾、用蒸餾水洗滌多次，直到ph約為7~8，得到目標產物。
（4）將固體轉移到坩堝中，將產品140攝氏度左右的乾燥箱中放置30min。
（5）取出後冷卻、稱量，本次實驗所得產品質量2.7417g。
3結果與討論
3.1紅外譜圖分析
圖1純矽mcm-41 的紅外譜圖, 1080 cm-1 處的吸收峰是si—o 四面體的不對稱伸縮特徵峰, 800 cm-1 和455 cm-1 附近的吸收峰是[sio4] 四面體的si—o 彎曲振動峰。在960 cm-1 附近出現了較強的吸收峰,我們認為該峰源於si—or 基團中的si—o 鍵的伸縮振動(r 為h 或烴基)。紅外譜圖表明目標產物為mcm-41。
圖1. mcm-41的紅外譜圖
3.2 xrd資料分析
由圖2 可以看出,各樣品在2θ的2～3°內均有乙個強衍射峰,對應著mcm-41 材料的(100) 特徵峰,在3～6°範圍內還有3個小的衍射峰出現,分別對應著樣品的(110) 、(200) 和(210) 特徵峰。上述特徵峰的出現,表明合成的樣品是具有規則的六方孔道結構的mcm-41 介孔分子篩,並具有很好的長程有序性。
圖2. mcm-41的xrd譜圖
4結束語
本文利用表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨，並且調節ph值12~13的條件下，加入teos，經過攪拌、過濾、乾燥等一系列操作之後，合成了mcm-41，得到目標產物。
參考文獻:
[1] 安群力,王水利.化工新型材料,2004,11:46~50.
[2] 汪傑,塗永善,楊朝合,畢衛東.石油大學學報(自然科學版),2003,1:62~66.
[3] 陳逢喜,黃茜丹,李全芝.科學通報,1999,44 (18) :1905~1920.
[4] 李忠燕,塗永善,楊朝合.工業催化,2005,13 (2):12~18.
[5] 汪尚兵,李湘祁,曾國坪,林輝,湯德平.福州大學學報(自然科學版),2003,4:22~26.
[6] 閻子峰,王槐平等.燃料化學學報,200l,29:13~15.
[7] 沈俊,羅文彬,張昭.精細化工,2003,3:140~142.
[8] li y s, shi j l, hua z l, chen h r, ruan m l, and yan d h. nano lett., 2003.
3(5):609~612.
[9] yuan y b , nie j , zhang z b , et al. applied catalysis, 2005,295(2):170~176
[10] 張丹,張英菊等, 山東陶瓷,2007,30(5):4~6.
[11] 徐如人, 龐文琴, 於吉紅. 分子篩與多孔材料化學[m]. 北京: 科學出版社, 2005.
533-534.
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