大學生畢業實習日誌

2021-03-04 07:13:15 字數 4048 閱讀 9969

實習地點

實習時間 2013.2.10------2013.2.20

系部姓名

班級學號

指導老師

2023年 2 月 28 日

2023年2月10日星期一天氣:晴

參觀公司

今天我們去了####****,開始實習。剛來到這裡,公司的有關負責人帶著我們大致參觀了下公司的大體情況,公司各廠區的位置分布,最後帶著我們去了分析室,接著就給我們講《中國藥典》,因為分析藥物時就是按照藥典來的。

老師簡單給我們介紹了一下藥典的大概,具體某些藥品的性狀、鑑別、檢查的專案;比如:膽固醇為白色、類白色結晶或結晶性粉末,膽固醇該如何鑑別,檢查時主要從醇溶度、酸度、乾燥失重、熾灼殘渣等。由於藥材品種繁多、檢查的專案各有差異,遇到不同的藥材可查閱《中國藥典》。

附錄中顆粒劑、散劑、片劑等不同劑型應該檢查的專案;如:顆粒劑需從粒度、水分、溶解性三方面來檢查。而片劑需從重量差異、崩解時限、溶出度、微生物限度來檢查等,具體方法需按照《中國藥典》相關規定。

《中國藥典》還介紹了很多方法,附錄ⅳ中一般鑑別實驗,各種有機物、溶解鹽的具體檢查方法;附錄ⅴ則介紹了分光光度法、紅外、紫外分光光度法;附錄ⅵ高效液相色譜法、氣相色譜法、薄層色譜法等。

2023年2月11日星期二天氣:晴

學習使用崩解時限測定儀

崩解時限測定儀用於對固體製劑的片劑、糖衣片、薄膜衣片、腸溶衣片 、浸膏片和膠囊等藥物進行崩解時限試驗的儀器,用於檢查固體製劑在規定條件下的崩解情況。實驗室的老師親自給我們演示了儀器的使用方法,我記下了儀器的使用步驟:

1.開啟總電源,面板顯示「000」,時間顯示窗的指示燈每秒閃亮一次,表示儀器處於正常等待狀態,否則按復位鍵,使之處於上述狀態。

2.在正常等待狀態下按上行,下行鍵,進行時間設定。

3.溫度予置的五個指示燈表示予置的不同溫度,按「予置」鍵可以迴圈予置,若予置36.5℃時該燈呈不亮狀態,其它四個燈亮,按「啟動」鍵後,36.

5℃的指示燈呈亮狀態,其它燈相反,此時水箱溫度自動加溫調整,溫度顯示窗的數值是水箱的實際溫度,到達予置溫度時自動停止加溫。

4.時間設定後,按啟動鍵,電機開始工作,顯示器恢復顯示「000」,系統處於計時工作狀態,工作至予定時間,發出蜂鳴訊號,電機停止工作,顯示器顯示時間,只要按任意一鍵,蜂鳴訊號停止。

5.在工作狀態時,按重顯鍵,此時,顯示予定時間,再按重顯鍵,顯示器顯示工作時間。

6.在工作狀態時,按重顯鍵,此時,顯示予定時間,再按重顯鍵,顯示器顯示「000」,系統重新從「000」開始工作,工作至予定時間停止。

7.在工作狀態時,按暫停鍵,工作暫停,顯示器顯示「p」。再按啟動鍵,系統從剛才的工作時間累計重新開始工作。 ...

通過對該儀器的進一步了解,使我認識到自己所要學的東西還很多,同時在學習的同時要更加注重與實際的結合,做到學以致用,而且要保持認真細緻的學習和工作的態度。

2023年2月12日星期三天氣:晴

片劑崩解時限的測定

今天,老師給出了具體的任務,就是測定片劑的溶出度。具體步驟如下:將吊籃通過上端的不鏽鋼軸懸掛於金屬支架上,浸入1000ml燒杯中,並調節吊籃位置使其下降時篩網距燒杯底部25mm,燒杯內盛有溫度為37±1℃的水,調節水位高度使吊籃上公升時篩網在水面下25mm處。

除另有規定外,取供試品6片,分別置上述吊籃的玻璃管中,加擋板,啟動崩解儀進行檢查,藥材原粉片各片均應在30分鐘內全部崩解;浸膏(半浸膏)片、糖衣片各片均應在1小時內全部崩解。如有1片不能完全崩解,應另取6片複試,均應符合規定。薄膜衣片按上述裝置與方法檢查,可改在鹽酸溶液(9→1000)中進行檢查,應在1小時內全部崩解。

如有1片不能完全崩解,應另取6片複試,均應符合規定。腸溶衣片,按上述裝置與方法檢查,先在鹽酸溶液(9→1000)中檢查2小時,每片均不得有裂縫、崩解或軟化現象;繼將吊籃取出,用少量水洗滌後,每管各加擋板一塊,再按上述方法在磷酸鹽緩衝液(ph6.8)中進行檢查,1小時內應全部崩解。

如有1片不能完全崩解,應另取6片複試,均應符合規定。泡騰片取1片,置250ml燒杯中,燒杯內盛有200ml水,水溫為15~25℃,有許多氣泡放出,當片劑或碎片周圍的氣體停止逸出時,片劑應崩解、溶解或分散在水中,無聚集的顆粒剩留,除另有規定外,按上述方法檢查6片,各片均應在5分鐘內崩解。凡含有藥材浸膏、樹脂、油脂或大量糊化澱粉的片劑,如有小部分顆粒狀物未通過篩網,但已軟化無硬芯者,可作合格論。

做完實驗,我進行了簡單的總結。做實驗就是做一項簡單的科研,仍然需要嚴謹的態度,同時做實驗時時刻記錄好每種實驗現象,實驗結果,最後思考一下實驗中難以理解的現象。

2023年2月13日星期四天氣:晴

舒暢寧的鑑別一

今天,老師讓我們鑑別公司自己生產的藥,舒暢寧的鑑別。具體做法如下:往樣品中加入甲醇50毫公升超聲處理30分鐘濾液蒸乾後加20毫公升水溶解,用水飽和的正丁醇提取4次,每次20毫公升,合併正丁醇液(將水飽和的正丁醇液與蒸乾後倒入分液漏斗a靜置分層,上層為正丁醇液,下層為混合液,將下層醇放回錐形瓶中,再次加20毫公升水飽和的正丁醇搖勻,取另一分液漏斗b,再次將錐形瓶中液體倒入分液漏斗b中靜置分層,同法將下層液倒入錐形瓶中,而分液漏斗b中的上層液倒入分液漏斗a中合併正丁醇液,如此反覆提取4次)。

接下來就是蒸乾,放在水浴鍋上等待乙個小時,蒸乾後殘渣加甲醇2毫公升使溶解,拌入中興氧化鋁3克,在蒸發皿裡用玻璃棒吧貼在蒸發皿壁上的殘渣一起洗脫下來(以甲醇60毫公升洗脫),等待洗脫收集洗脫液。蒸乾,加甲醇1毫公升溶解,連同對照品用毛細管吸取5微公升點於同一矽膠g薄層板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:

10:0.2)為展開劑,展開、取出、晾乾,最後噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至顯色清晰。

2023年2月14日星期五天氣:晴

舒暢寧的鑑別二

接著上週的工作,樣品加乙酸乙酯50毫公升加熱回流1小時後放冷、濾過、濾液蒸乾後殘渣加30%乙醇15毫公升分兩次溶解(在裝柱管中加入中性氧化鋁5克)溶液加於已處理好的中興氧化鋁上,蒸發皿裡殘渣在上述兩次溶解後仍有殘渣,繼續加30%乙醇30毫公升洗脫,洗脫後在加入中性氧化鋁上,等待收集洗脫濾液,蒸乾,加甲醇1毫公升溶解。

然後對照藥品、藥品對照品連同樣品用毛細管各吸取5微公升,點於同一矽膠g薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-冰醋酸(85:10:1)為展開劑,展開、取出、晾乾,噴以5%香草醛硫酸溶液,熱風吹至斑點清晰。

取對照藥材0.52克,加乙酸乙酯30毫公升按上同法制成對照藥材溶液。

最後鑑別完畢,符合規定。雖然累還是很有意義,又學到了不少知識,對我將來出社會,找工作都很有幫助。

2023年2月17日星期一天氣:晴

諾氟沙星膠囊中諾氟沙星的鑑別和檢查

今天的任務是藥物成分的分析,鑑定諾氟沙星的成分。我所採用的實驗方法是:【性狀】 本品為膠囊劑,內容物為白色至淡黃色粉末。

【鑑別】 取本品,照諾氟沙星項下的鑑別試驗,顯相同的結果。

【檢查】 溶出度取本品,照溶出度測定法(附錄ⅹ c 第二法),以ph4.0醋

酸緩衝液(取冰醋酸286ml與50%氫氧化鈉溶液1ml,置1000ml量瓶中,加蒸餾水至900

ml,振搖,用冰醋酸或50%氫氧化鈉溶液調節ph值至4.0,再用蒸餾水稀釋到刻度)為

溶劑,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經45分鐘時,取溶液適量,濾過,精密量取續

濾液適量,用ph4.0醋酸緩衝液稀釋成每1ml中含5μg的溶液;另取諾氟沙星對照品適量,

加ph4.0醋酸緩衝液適量,充分振搖使諾氟沙星溶解並製成每1ml中含100μg的溶液,濾

過,精密量取續濾液適量,用ph4.0醋酸緩衝液稀釋成每1ml中含5μg的溶液。取上述兩

種溶液,照分光光度法(附錄ⅳ a),在277nm的波長處分別測定吸收度,按兩者吸收

度的比值計算每粒的溶出量。限度為75%,應符合規定。

其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(附錄ⅰ e)。

【含量測定】 取裝量差異項下的內容物,混合均勻,精密稱取細粉適量(約相當

於諾氟沙星125mg),置500ml量瓶中,加0.1mol/l鹽酸溶液10ml使溶解後,用水稀釋至

刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液5ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,

精密量取20μl,照諾氟沙星項下的方法測定。

通過鑑別,該膠囊符合藥典中的規定。通過此次實驗,使我更加深刻體會到做科研的艱辛與探索,這也為我以後的繼續學習打下了良好的基礎。

2023年2月18日星期二天氣:晴

學習使用高效液相色譜儀

今天老師帶我去學習了高效液相色譜儀的使用,在老師的指導下,我學會了該儀器的使用。

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