二、文獻綜述
2.1矽鋁合金的研究現狀
al-si合金具有優良的鑄造效能，如流動性好、氣密性好、收縮率小和熱傾向小，經過變質和熱處理之後，具有良好的力學效能、物理效能、耐腐蝕性能和中等的機加工效能，是鑄造鋁合金中品種最多，用途最廣的一類合金。它的比強度高於鑄鐵和鑄鋼，因而被廣泛應用於航天、航空、交通運輸和機械加工等部門。隨著現代工業及鑄造新技術的發展，對al-si合金的需求量越來越大[2]工業上很重要的矽鋁合金可分為3類 ：
（1）亞共晶矽鋁合金含矽 9％-12％ 。（2）共晶矽鋁合金含矽 11％-13％。（3）過共晶矽鋁合金矽含量，主要在 15％～3o％ 。
過共晶鋁矽合金的成分，因si的含量高低可分為三種，即低矽16-18%中矽19-23%、高矽24-26%。普通鑄造法製備的過共晶矽鋁合金組織為初生si加共晶組織 (α+si)，共晶 si呈針狀，初生si呈板條狀。隨著si含量的提高，板條狀所佔的比例也越來越高，初生si變得十分粗大，嚴重割裂基體，在si相的尖角處和稜角處引起應力集中。
使合金變脆，力學效能特別是伸長率顯著降低 ，而且切削效能也很差，可以通過細化過共晶合金來改善效能。然而，過共晶合金的細化主要是細化初晶矽，對這類合金主要是細化其初晶矽的結晶晶粒，把原來的板狀初晶矽及粗大的長針狀共晶矽變為細粒狀。初晶矽的細化處理是通過向合金液中提供外來結晶核心種子，使其成為初晶矽的結晶核心，從而使結晶核心數量增多，並抑制其長大，以實現結晶組織細化均勻的目的。
因此 ，如何採用合理的工藝來細化矽鋁合金組織 ，改善矽粒子形態 、大小及分布，提高其力學效能，最終製作出能滿足各種用途且綜合性能優異的矽鋁合金材料，是近年來國內外材料研究者研究的重點。
2.2矽鋁合金的製備方法
合金的熔煉技術是鋁加工行業的根本技術，鋁矽合金的生產主要有電熱還原法、電解法和熔配法三種方法：
2.2.1電熱還原法：
電熱還原法生產鋁矽合金是用合適的含鋁礦物加還原劑，經配料、造球，在電熱爐中還原獲得粗鋁矽合金，最後經精煉和成分調配，獲得所需的鋁矽合金。該工藝俄羅斯一直處於領先地位。我國從上世紀60年代對該工藝進行試驗研究，斷斷續續，到目前仍未過關，只能穩定生產含鋁40%左右的粗合金，可以用作煉鋼脫氧劑，但提取鑄造合金則因提取率太低而很不經濟，目前仍不能成為我國鋁矽系合金生產的主體。
[3]2.2.2電解法：
電解法生產鋁矽合金是利用鋁礦中含有的矽和欽，除去鋁土礦中鐵等有害雜質，經磨礦、鍛燒、成分調配等，獲得一種理化效能符合電解合金要求的矽欽氧化鋁的原料。然後矽欽氧化鋁經熔鹽電解，直接獲得鋁矽欽合金。在電解車間混合爐中適當調整成分，可以獲得不同牌號的合金。
[3]該方法省去了生產純鋁、純矽的過程，並在生產中保留了對鋁矽合金效能有益的**昂貴的金屬欽，適合我國鋁礦資源高矽高欽一水硬鋁石型的特點。
上述兩種方法技術難度大，並且需要專門的大型裝置，目前還沒有得到廣泛的應用，在鋁矽生產實際中，主要還是以熔配法為主。採用優良的熔配工藝對穩定產品質量、提高生產效率、降低能源消耗都有很大的好處。
2.2.3熔配法：
該方法是指將工業純鋁、純矽在熔煉爐裡熔化、熔配成鋁矽合金.該工藝簡單，適用性廣。根據不同的具體操作，該工藝又有許多不同的方法，對比如下：
（1）高溫加矽法
傳統的高溫加矽工藝:先將鋁熔化並過熱到950℃左右，用石墨鐘罩將預熱至200一300℃的碎矽塊(粒度為15-20mm)壓入到鋁液中，並緩慢轉動，保溫一段時間，降溫，除氣除渣後澆成鑄錠待用[4]si的熔點為1414℃，且si的密度比鋁小，易上浮。加熱溫度過高，矽塊容易漂浮在鋁液表面上，與空氣中的氧發生氧化，在矽表面形成一層高達1703℃的氧化膜，使矽塊不能熔化。
如果加矽溫度、加矽方法掌握不好，矽就很難熔化，以致產品質量不穩定，甚至整個熔化工藝失敗。該工藝對加入的矽塊粒度要求嚴，碎粒狀、粉狀矽均不能加入，矽的浪費大:熔煉溫度高，能源浪費大，工人的勞動條件也差[4]
（2）同時加入矽塊與鋁塊熔煉法
矽塊與鋁塊一起裝爐、一起公升溫、一起熔化，這種方法在工廠中應用較普遍。把矽塊放在爐底，在矽塊的上部放置鋁塊，然後一起公升溫。鋁的熔點低，比矽先熔化，並覆蓋在矽的上面，矽在鋁液的包裹下慢慢熔化。
這種方法是一種比較好的方法，鋁塊熔化後就阻止了矽塊與大氣的接觸，防止了矽的高溫氧化。可是在鋁塊未熔化之前(約在700℃之前)，由許多鋁塊堆積成的覆蓋物無法阻隔空氣與爐底矽塊的接觸，並與矽在400℃時發生氧化反應 [5]，生成不溶的sio2粒子，成為細小的夾雜物。這些夾雜物不但對產品的力學效能及表面質量產生不利的影響，而且會縮短模具壽命[6]。
（3）中間合金新增法
把事先熔煉的al-si中間合金錠放入鋁熔體中。這種方法的優點是熔化效果好，容易吸收;缺點是需要製備al-si中間合金，增多了工藝流程，加大了能耗與鋁、矽的燒損，增加了生產成本。用於配製鋁矽中間合金的鋁純度一般較低，容易導致最終合金的雜質含量超標[7]。
配製中間合金的過程仍然困難，工人的工作條件依然惡劣。
（4）速溶矽新增劑法
上世紀90年代工業發達國家出現了通過速熔矽新增劑新增矽的方法。速熔矽新增劑是由純矽粉、催化劑、特種新增劑與微量鋁粉經過高壓壓制而成的餅塊，矽的含量高達95%。在使用時把一定質量的餅塊投到鋁熔體中，餅塊迅速溶解[7]。
採用速熔矽新增劑可以避免結晶矽的燒損，精確控制矽的新增量，熔化時間極短。此方法雖然有效，但也有其缺點:
(l)結晶矽破碎、磨製成矽粉需要很多的能量，增加了成本。若合金中矽的含量較高時，成本較高。
(2)矽粉的表面容易氧化形成氧化矽，形成夾渣.
(3)工藝步驟繁瑣。
（5）低溫加矽法
低溫加矽技術是一新興的技術，是由傳統的高溫加矽工藝改進而來。在鋁熔液溫度比較低時(660~770℃)加入碎矽塊，再一起公升溫使矽熔化[7]。該方法即可以精確控制矽的新增量，也能很好的防止矽塊氧化，工人的工作條件也溫和了許多。
過熱加矽法,隨著液體鋁的溫度公升高,液體鋁的比重有所下降液體鋁在（658℃、780 ℃、800℃的比重分別為2.4克/厘公尺3 ,2.39克/厘公尺3和2.
36克/厘公尺3 ）。由於液體鋁的表面張力作用以及加矽時熱交換條件變化產生的比重差的影響,矽仍然浮在液體鋁的表面,因此要不斷的把矽塊壓入液體中，壓力消除後,矽塊便又浮在液體鋁的表面,這時矽的表面很快就生成一層氧化矽膜，這層氧化矽膜的熔點為703℃,組織緻密。這層氧化矽膜能隔絕鋁原子和矽原子之間的擴散,大大降低矽的熔解速度,增加金屬元素的損耗,浪費能源和工時,嚴重時造成熔煉失敗。
由於矽浮在液體鋁的表面,矽的熔解過程只在下半部表層與液體鋁接觸介面上進行,所以在區域性區域形成高濃度的矽聚集層。因此,必須不斷攪拌,使聚集層的高矽區與底層的低矽區對流,才使結晶矽繼續熔解。矽的塊度不同,熔解和擴散的速度也不同。
一般使用的塊度為20-40mm。由於細粒狀和細粉狀結晶矽表面積大,容易產生氧化矽膜並在熔煉過程的攪拌中容易捲入液體鋁表面的氧化渣中,所以,應用過熱加矽法。細粒狀和細粉狀結晶矽均不適用。
低溫加矽運用合金化能降低合金熔點的原理,為適當降低加矽溫度,熔化溫度和縮短熔化時間創造較好的條件。根據鋁-矽二元相圖進行分析在鋁的熔點溫度附近加矽,適當攪拌,控制溫度,使矽在l+α相區域內均勻分布,就可以避免加矽初期矽的上浮現象,同時增加了鋁和矽的接觸表面。隨著液體鋁溫度的公升高和矽的熔解擴散,掖體鋁合金和矽互相濕潤,掖體鋁的比重減小,增加了液體鋁合金對矽的粘附作用。
有效地防止熔化過程中矽的上浮。而且績晶矽的塊（粒、粉 ）度越小,表面積越大。防止矽的上浮的現象的效果越明顯,則在整個熔煉過程中加快矽的熔解和擴散速度,縮短熔煉時間。
因此,即節省能源和工時,還可以減少金屬元素一的燒損量,充分應用細粒狀和細粉狀結晶矽的原材料資源。低溫加矽直接熔煉鑄造鋁合金（鋁矽中間合金）開闢了新的途徑。
綜上可得：經過比較得出採用熔煉法中的低溫加矽技術來研究初生矽的大小。
2.3工藝條件對al-si合金的組織和效能的研究
2.3.1含量對鋁矽合金組織和效能的影響
2.3.1.1矽含量對初生矽大小的影響
共晶型鋁矽合金含矽11-13%，由於含矽量較多，其鑄造性、體積穩定性、力學效能都很好，目前已得到十分廣泛的應用。過共晶型鋁矽合金含矽17-26%，甚至更高，由於初晶矽的大量出現，過共晶合金實際上是一種復合良好的自生si顆粒增強鋁基複合材料。由於含矽量很高，它比亞共晶、共晶鋁矽合金更輕、導熱性更好、線膨脹係數更低、更抗磨及體積穩定性更高，因此，越來越引起世界各國的重視。
根據不同成分鋁矽合金熔體混合對初生矽相細化研究，不同矽含量下，隨著矽含量的公升高，由於其液相線溫度隨著公升高，其最佳的澆注溫度也隨之公升高。但即使在最佳澆注溫度下澆注，它們的組織仍隨著矽含量的公升高而不斷惡化。當矽含量為20%時，初生矽以塊狀為主，此時初生矽等效直徑為54.
86μm；當矽含量公升至25%時，初生矽的形貌變得複雜，以破碎的塊狀、五瓣星狀以及桿狀為主，尺寸增加到了71.7μm，組織中的初生矽數量也明顯變多; 而當矽含量進一步公升至30%時，初生矽的等效直徑公升至95μm，其最大直徑則達到了900μm以上，形態以長桿狀為主，且初生矽的數量也大大增加。因此，在整個澆注過程中，存在乙個最佳的溫度。
而對於不同矽含量的合金來說，這個最佳溫度肯定不一樣。因為隨著矽含量的增高，熔化過程中，熔體內的矽原子集團就越多，而未熔化的矽原子集團在冷卻過程中可以直接成為結晶核心，且在矽晶體的生長過程中，這些微結構又可以作為整體直接附著到矽晶體的生長介面上，促進矽的生長，使得初晶矽在澆注前就已經形核並部分長大。因此在相同條件下，要想獲得相對細小的初生矽，矽含量越高，就需要均勻的熔體，也就需要更高的能量，使得澆注溫度也不得不隨之公升高。
另外，矽含量越高，其熔體中矽原子也越多，因此矽原子附著在晶核上的機會也大大增加，從而增加了初生矽的長大速度，使得，矽含量越高的合金中初生矽的尺寸也越大。
2.3.1.2不同變質劑al-20si組織和效能的影響。
在鋁合金熔煉過程中新增適當的細化劑，可以有效的細化合金凝固組織，由於此法操作簡單、作用快、適應性強，目前在國內外工業生產上得到了廣泛的應用。晶粒細化劑的發展大致經歷了以下幾個過程：20 世紀四五十年代最先出現鹽熔劑或鹽塊劑；到 60 年代隨著無芯感應爐的出現，細化劑進入中間合金的時代[9]，最早先出現 al-ti 錠，隨後又研製出效果更佳的 al-ti-b 錠；70-80 年代 al-ti-b 由原先的塊錠發展到線材，並研製出了更多鈦硼配比的晶粒細化劑；到 90 年代湧現出一大批新型晶粒細化劑，其中包括 al-ti-c，al-ti-b-re，al-ti-b-c 等。
(1)鹽類細化劑(鹽熔劑或鹽塊劑)
一般的製備方法是將 k2tif6、kbf4直接加到鋁熔體中反應，產生 tial3和 alb2細化相粒子而產生細化作用。被普遍採用的鹽類細化劑為英國金屬研究協會 cibula 研製，它由 40% ti 粉與 b 鹽及助熔劑等混合壓制成塊狀[9, 10]。但是此類細化劑產生的細化效果不均勻，容易產生衰退，反應引數難以控制，ti 和 b 元素的收得率低，而且製備時容易產生有害氣體，對環境和裝置都不利，目前這種方法基本被淘汰。
(2) al-ti 中間合金
為了克服鹽類細化劑的缺點，借助無芯感應爐的出現，中間合金細化劑得到迅猛發展。al-ti 錠是最早使用的中間合金細化劑，相對鹽類細化劑，其細化能力得到明顯提高，但是晶粒細化效果不穩定，易衰退。
(3)al-ti-b 中間合金
由於 b 元素的引入，al-ti-b 中間合金的細化效率比 al-ti 高 12 倍[11]，是目前廣泛採用的晶粒細化劑，世界鋁工業大約 75%使用該晶粒細化劑。al-ti-b 塊錠中間合金內部起細化作用的細化相粒子易偏聚沉澱，且鋁合金中的 zr、cr、v、mn 元素會使細化相「中毒」而失去細化作用[12]，細化效果由於第二相粒子 tial3和 tib2的沉澱而存在衰退現象[13]，一般 5h-6h 後失效。20 世紀 70 年代，美國研製出 al-ti-b 線材中間合金。
相比塊錠，線材中間合金元素利用率高，細化效果均勻穩定，還可實現細化處理的自動化[14]。國內對 al-ti-b 的研究比較晚，1986 年由東北工學院首先研製功[15]。目前不同鈦硼配比的 al-ti-b 中間合金相繼被開發，其中 ti/b 配比有 5/1、5/0.
5、5/0.2、5/0.1 和 3/1、3/0.
5、3/0.2、3/0.1 以及無 b 的 al-6ti 和 al-10ti 中間合金和無 ti的 al-b 合金細化劑。
國內外最常用是 al-5ti-1b[16]。雖然 al-ti-b 中間合金具有優異的細化能力，但是 tial3和 tib2粒子的聚集沉澱以及「中毒」仍然不可避免。
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