如果你是一名化驗員,那你可有福了!本文將是史上最全的實驗室基礎知識哦!分為實驗室基礎知識、溶液製備、標準溶液製備和標定、常用分析儀器使用與維護、檢驗結果表述等......
1實驗室基礎知識
(一)化學試劑:
1.化學試劑的分類:
化學試劑數量繁多,種類複雜,通常根據用途分為一般試劑、基礎試劑、高純試劑、色譜試劑、生化試劑、光譜純試劑和指示劑等。採用的標準為國家標準(標以:「gb」字樣)和行業標準(標以:
「hg」字樣)。食品檢驗常用的試劑主要有一般試劑、基礎試劑、高純試劑和專用試劑等。
化學試劑的分級:
除此之外還有許多特殊規格試劑,如基準試劑、色譜純試劑、光譜純試劑、電子純試劑、生化試劑和生物染色劑等。使用者要根據試劑中所含雜質對檢測有無影響選用合適的試劑。
(1)一般試劑:
根據gb15346-1994《化學試劑的包裝及標誌》規定,一般試劑分為三個等級,即,優級純、分析純和化學純。通常也將實驗試劑列入一般試劑。
(2)基礎試劑:
可用作基準物質的試劑叫做基準試劑,也可稱為標準試劑。基礎準試劑可用來直接配製標準溶液,用來校正或標定其他化學試劑,如,在配置標準溶液時用於標定標準溶液用的基準物。
(3)高純試劑:
高純試劑不是指試劑的主體含量,而是指試劑的某些雜質的含量而言。高純試劑等級表達方式有數種,其中之一是以內處「9」表示,如用於9.99%,99.
999%等表示。「9」的數目越多表示純度越高,這種純度的是由100%減去雜質的質量百分數計算出來的。
(4)專用試劑:
專用試劑是指具有專門用途的試劑,例如,儀器分析專用試劑中色譜分析標準試劑、氣相色譜載體及固定液、薄層分析試劑等。與高純試劑相似之處是,專用試劑不僅主體含量較高,而且雜質含量很低。它與高純試劑的區別是,在特定的用途中有干擾的雜質成分只須控制在不致產生明顯干擾的限度以下。
表1:化學試劑等級對照表
表2:其他級別化學試劑等級對照表
試劑的質量以及使用是否得當,將直接影響到分析結果的準確性,因此,作為檢驗人員應該全面了解試劑的性質、規格和適用範圍,才能根據實際需要選用試劑,以達到既能保證分析結果的準確性又能節約經費的目的。
2.化學試劑的儲存:
(1)檢驗需要用到各種化學試劑,除供日常使用外,還需要儲存一定量的化學試劑。大部分化學試劑都具有一定的毒性,有的是易燃、易爆危險品,因此,必須了解一般化學藥品的性質及保管方法。
(2)較大量的化學藥品應放在樣品儲藏室中,由專人保管。危險品應按照****部門的管理規定儲存。
(3)化學試劑大多數都具有毒性及危害性,要加強管理。
(4)隔離存放:易燃類、劇毒類、強腐蝕性類、低溫貯存的等分類放置;要求:化驗人員有一定的相關知識。
(5)存放於通風、陰涼、溫度低於30℃的藥品櫃中;
(6)有些藥品遇光容易分解,避光儲存;
(7)固體、液體;酸、鹼分別放置;
(二)標準物質:
為了保證分析測試結果具有一定的準確度,並具有可比性和一致性,常常需要一種用來校準儀器、標定溶液濃度和評價分析方法的物質,這種物質被稱為標準物質。
滴定分析中所用的基準試劑就是一種純度標準物質。標準物質要求材質均勻,效能穩定,批量生產,準確定值,有標準物質證書(標明標準值及定值的準確度等內容)。
標準物質具有以下特性:
①材質均勻;
②量製準確;
③附有證書;
※證書是計量保證,是使用標準物質進行量值傳遞或量值溯源的憑證;證書上應標明該標準物質的標準值及定值準確度。
1.標準物質的分級:
我國的標準物質分為兩個級別:
①一級標準物質代號為gbw:
一級標準物質由國家計量行政部門審批並授權生產,採用絕對測量法定值或由多個實驗室採用準確可靠的方法協作定值。主要用於研究和評價標準方法,對二級標準物質定值等。
②二級標準物質代號為gbw(e):
二級標準物質是採用準確可靠的方法或直接與一級標準物質相比較的方法定值的;
二級標準物質常稱為工作標準物質,主要用作工作標準,以及同一實驗室或不同實驗室間的質量保證;
2.標準物質的用途:
標準物質的用途相當廣泛,其用途可歸為以下幾類:
★用於校準分析儀器;
★用於評價分析方法;
★用於實驗室內部或實驗室之間的質量保證;
①用於校準分析儀器:
理化測試儀器及成分分析儀器一般都屬於相對測量儀器,如酸度計、電導率儀、折射儀、色譜儀等,使用用前,必須用標準物質校準後方可進行測定工作,如,ph計,使用前需用ph標準緩衝物質配製的ph標準緩衝溶液來定位,然後測定未知樣品的ph。
②用於評價分析方法:
某種分析方法的可靠性可用加入標準物質作**試驗的方法來評價。
具體做法是:在被測樣品中加入已知量的標準物質,然後,作對照試驗,計算標準物質的**率,根據**率的高低,判斷分析過程是否存在系統誤差及該方法的準確度。
③用於實驗室內部或實驗室之間的質量保證:
標準物質可以作為控制物用於考核某個分析者或某個化驗室的工作質量,分析者在同一條件下對標準物質和被測樣品進行分析,當對標準物質分析得到的資料與標準物質的保證值一致時,則認定該分析者的測定結果是可信的。
標準物質還有一些其他用途,如,製作標準曲線、制定檢驗方法、產品質量仲裁等。
(三)儀器與器皿:
1.檢驗所用的儀器應處於正常狀態,要符合精度要求;同時,高階的精密儀器要由經過專業培訓的人員或專業技術人員操作,不可在未弄清使用方法前動用儀器。
2.儀器因經常使用,檢測效能會逐漸降低,如,天平砝碼質量的改變,分光光度計光電池疲勞失效,酸度計中電極的老化等,所以測試儀器要定期檢定和校準。
3.一般的玻璃器皿採用一次計量。可以是送到法定的計量單位進行計量,也可以送一套到法定的計量單位進行計量,然後用這套計量好的容器對本企業生產中使用的容器進行自校準。
玻璃儀器的計量一定要結合本企業的實際情況合理進行,並不是所有的儀器都要送檢,但作為判定資料使用的器皿一定要計量。
2溶液的製備
(一)溶液製備的基礎知識:
1.實驗室用水的要求:
按照gb/t6682-1992《分析實驗室用水規格和實驗方法》要求,分析實驗室用水分為三個級別:一級水用於有嚴格要求的分析檢驗(如,高壓液相色譜分析用水);二級水用於無機痕量分析等實驗(如,原子吸收光譜分析用水);**水用於一般化學分析實驗。無論是自製或購買的純水都應符合規定,方可使用。
2.化學試劑和標準物質(前面已講過);
3.溶液濃度的表示方法:
在食品檢驗工作中,隨時都要用到各種濃度的溶液,溶液的濃度是指一定量的溶液(或溶劑)中所含溶質的量。用a代表溶劑,用b代表溶質。食品檢驗中常用的溶液濃度的表示方法有以下幾種:
(1)b的質量分數:
b的質量分數是指b的質量(mb)與混合物的質量(m)之比,以wb表示,即,wb=mb/m
(2)b的質量濃度:
b的質量濃度是指b的質量除以混合物的體積,以ρ表示,單位是g/l,即,ρb=mb/v;
式中:①ρb--溶質b的質量濃度(g/l);
②mb——溶質b的質量(g);
③v——混合物(溶液)的體積(v)。
(3)b的體積分數:
混合前b的體積(vb)除以混合物的體積(v0)稱為b的體積分數(適用於溶質b為液體),以φb表示,即,φb=vb/v0:
多用於液體溶於液體之中,如將液體試劑稀釋時,多採用這種濃度表示,φ(c2h5oh)=0.75,也可以寫成φ(c2h5oh)=75%,若用無水乙醇來配製這種濃度的溶液,可量取無水乙醇75ml,加水衡釋至100ml。
(4)比例濃度:
比例濃度是化驗室中常用粗略表示溶液(或混合物)濃度的一種方法,包括:容量比濃度和質量比濃度兩種濃度表示方法。
比例濃度第一種表示:容量比濃度;
指液體試劑混合或用溶劑(大多數為水)稀釋時的表示方法。
例如,1+3(v1+v2)鹽酸溶液,表示1體積市售鹽酸與3體積蒸餾水相混而成的溶液。
比例濃度第二種表示:質量比濃度;
指兩種固體試劑相互混合的表示方法:
例如,1+100(m1+m2)鈣指示劑—氯化鈉混合指示劑,表示1個單位質量的鈣指示劑與100個單位質量的氯化鈉相互混合,這是一種固體稀釋方法。
(5)b的物質的量濃度:
b的物質的量濃度,常簡稱為b的濃度,是指b的物質的量除以混合物的體積,以cb表示,單位為mol/l,即,cb=nb/ v
式中:cb--物質b的物質的量濃度,mol/l,下標b指基本單元;
nb--物質b的物質的量,mol;
v--混合物(溶液)的體積,l。
3標準溶液製備和標定
(一) 標準溶液的種類:
1.滴定分析用標準溶液:
也稱為標準滴定溶液,主要用於:測定樣品的主體成分或常量成分。其濃度要求準確到4位有效數字,常用的濃度表示方法是物質的量濃度和滴定度。
2. 雜質測定用標準溶液:
包括:元素標準溶液、標準比對溶液(如,標準比色溶液、標準比濁溶液等)。主要用於對樣品中微量成分(元素、分子、離子等)進行定量、半定量或限量分析,其濃度通常經質量濃度來表示,常用的單位是mg/ml,mg/l,μg/ml等。
測量用標準緩衝液:
具有準確的ph數值,由 ph基準試劑進行配製。用於對ph計的校準,亦稱定位。一般溶液是指非標準溶液,它在食品檢驗中常作為溶解樣品、調節ph值、分離或掩蔽離子、顯色等使用。
一般溶液配製的濃度要求不高,只需保留1~2位有效數字。試劑的質量由架盤天平稱量,體積用量筒量取即可。
(二) 滴定分析用標準溶液的製備:
1.一般規定
標準溶液的濃度準確程度直接影響分析結果的準確度。因此,製備標準溶液在方法、使用儀器、量具和試劑等方面都有嚴格的要求。國家標準gb/t601-2002《滴定分析用標準溶液的製備》中對上述各個方面的要求作了一般規定,即,在製備滴定分析(容量分析)用標準溶液時,應達到下列要求:
(1)配製標準溶液用水,至少應符合gb/t 6682-1992中**水的規格;
化驗員化驗室基礎知識
一實驗室基礎知識 1化學試劑 1.化學試劑的分類 化學試劑數量繁多,種類複雜,通常根據用途分為一般試劑 基礎試劑 高純試劑 色譜試劑 生化試劑 光譜純試劑和指示劑等。採用的標準為國家標準 標以 gb 字樣 和行業標準 標以 hg 字樣 食品檢驗常用的試劑主要有一般試劑 基礎試劑 高純試劑和專用試劑等...
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