微型反應實驗
一、實驗目的
1、通過實驗加深乙醇脫水反應的了解
2、熟悉乙醇脫水實驗的機理
3、熟悉微反實驗裝置的操作流程
二、實驗原理
乙醇脫水生成乙烯和乙醚，是乙個吸熱、分子數增加或者不變的可逆反應。提高反應溫度、降低反應壓力，都能提高反應轉化率。乙醇脫水可生成乙烯和乙醚，但高溫有利於乙烯的生成，較低溫度時主要生成乙醚，有人解釋這大概是因為反應過程中生成的碳正離子比較活潑，尤其在高溫，它的存在壽命更短，來不及與乙醇相遇時已經失去質子變成乙烯。
而在較低溫度時，碳正離子存在時間長些，與乙醇分子相遇的機率增多，生成乙醚。有人認為在生成產物的決定步驟中，生成乙烯要斷裂c—h鍵，需要的活化能較高，所以要在高溫才有乙烯的生成。
乙醇在催化劑存在下受熱發生脫水反應，既可分子內脫水生成乙烯，也可分子間脫水生成乙醚。本實驗採用三氧化二鋁作為催化劑，在固定床反應器中進行乙醇脫水反應研究，通過改變反應的進料速度，可以得到不同反應條件下的實驗資料，反應機理為：
分子內反應為 ch3ch2oh ch2=ch2 + h2o
分子間反應為 2ch3ch2oh ch3ch2-o-ch2ch3 + h2o
三、實驗裝置與流程
1.實驗裝置及流程：
實驗裝置如圖1所示。
實驗裝置由計量幫浦、預熱器、微量反應器、冷阱等所組成。實驗時，微反部分的物料通過計量幫浦加入到預熱器內，汽化後與反應氣體（無反應氣體則不通）一起進入到加入催化劑的反應器內，反應後經過冷凝器冷凝後進入到冷阱，冷凝後的液體留在了試管內，氣體通過皂膜流量計計量後排除。
圖1.微型反應裝置流程圖
2、裝置引數及試劑：
裝置引數如表1所示
表1主要試劑如表2所示
表2四、實驗步驟
1、準備工作:
將氮氣鋼瓶及減壓閥接好；檢查電路是否連線妥當。
2、上述準備工作完成後，開啟氮氣鋼瓶通氣兩分鐘置換掉裝置內的空氣。開始公升溫，預熱器溫度控制在120℃。待反應器溫度達到165℃後，啟動乙醇加料幫浦。
調節流量在0.2ml/min，並嚴格控制進料速度使之穩定。在每個反應條件下穩定30分鐘後，開始計下尾氣流量，並用燒杯量取一定時間內收集的液體量稱重，計算反應液體的質量流量，取氣樣和液樣,用注射器進樣至色譜儀中測定其產物組成。
3、在160～300℃之間選不同的溫度，改變三次進料速度，考查不同溫度及進料速度下反應物的轉化率與產品的收率。
4、反應結束後停止加乙醇原料。
5、實驗結束後關閉水、電。
五、實驗報告
實驗日期： 實驗人員學號溫度
1、原始記錄表：
2、資料處理表：
檢測方法：氣相色譜
檢測條件：色譜柱為填充gdx-104固定相的不鏽鋼柱(2m,φ4mm)；tcd檢測器；柱前壓力0.05mpa；柱溫85℃；檢測室溫度95℃；橋電流150ma；汽化室溫度110℃。
六、思考題
1、溫度對乙醇脫水產物乙烯、乙醚產量的影響。
2、不同進料量對反應程度的影響。