API3200儀器操作規程 作業指導書

2022-12-16 22:42:04 字數 1786 閱讀 5604

作業指導書

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api3200液質聯用儀操作和維護保養規程

日期:一、操作規程

api3200質譜儀:

1.氣路:由液氮罐(或氮氣發生器)供氣,質譜儀在待機狀態下,應保持curtain gas供氣;在工作狀態下,並開啟gas1/gas2氣閥和exhaust gas氣閥,實驗完成後關閉。

2.開機程式:依次開啟液氮罐氣閥、配氣箱上總閥、curtaingas氣閥;開啟ups、機械幫浦,半小時後開質譜主機電源,待真空度降至1.0×10-5torr左右,方可使用質譜。

3.質譜儀調諧:進入analystsoftware,選擇tuneandcalibrate模組。

使用針幫浦,用posppg,1×10-5m溶液分別在esi+模式下進行q1和q3調諧,用ppgneg,3×10-4m溶液分別在esi-模式下進行q1和q3調諧;

4.化合物質譜引數優化:進入analystsoftware,選擇tuneand calibrate模組。

根據需要選用各種方式的質譜掃瞄模式(q1 ms、q1 multiple ions、q3 ms、q3 multiple ions、neutral loss、precursor ion、product ion、mrm掃瞄模式)。

5.關機程式(一般不關機):關主機電源,待30min後,關掉機械幫浦,再關curtain gas氣閥。液質聯用:

1.依次開啟液相部分的**脫氣機,液相幫浦、自動進樣器和柱溫箱等。2.連線液相流出管路與質譜儀的霧化器介面。

3.啟動analyst software,進入acquire模組。建立acquisition method,設定液相條件(二元幫浦、

自動進樣器、柱溫箱)及質譜條件;編輯acquisition batch,選擇acquisition method,設定進樣瓶位置、進樣量和資料檔名,並提交樣品至queue列表中。

4.開啟gas1/gas2氣閥和exhaust gas氣閥,在analyst software中選擇平衡方法並提交,待儀

器充分平衡後,點選「start」鍵開始實驗資料採集。

5.待實驗完成後,將質譜設定為standby狀態,轉入液相部分的清洗,待清洗結束後,關閉電

腦主機和液相各部件。

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api3200液質聯用儀操作和維護保養規程

日期:二、安全規程

1.操作人員認真閱讀本儀器使用說明書,經考核合格,持有本儀器操作證,方可上機。2.在斷電情況下,應使質譜進入standby狀態,關掉液相部分,ups正常情況下可供電2個小時,

若2小時內不恢復供電,按關機程式關閉質譜儀,待恢復供電後,按開機程式開啟質譜儀。3.儀器在待機和開機狀態下,應保證足夠的氣源**。應時常檢查液氮罐液位(或氮氣發生器

的工作狀態),若供氣不足應及時更換液氮罐(維修氮氣發生器)。4.質譜室環境溫度應控制低於24℃,室溫過高,會導致質譜儀熱保護關機。

介面避免進入不揮發的緩衝鹽溶液,如含磷酸鹽溶液,鈉和鉀的成分必須<1mmol/l;

甲酸(或乙酸)<2%;三氟乙酸<0.5%;三乙胺<1%;醋酸銨<20mmol/l。

三、維護檢修規程

1.機械幫浦油半年應更換一次,若油液面低於警戒線,應及時加油。2.

質譜儀的離子源內腔體、curtain plate和orifice外部應定期清洗。3.若霧化效果不好,可取下霧化針,超聲波甲醇:

水(1:1)清洗。4.

做好儀器室清洗打掃工作,確保儀器室整潔。

編制審核批准

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