玻璃儀器校正標準操作規程

2022-04-23 17:13:46 字數 2912 閱讀 8910

目的:規範玻璃量器的檢定操作,保證實驗用量器的準確性。

範圍:本規程適用於實驗室使用的分度吸管、容量瓶、量筒等玻璃量器的內校。

職責:檢測中心、質量管理部對本規程實施負責。

內容:1..參考標準 jjg196-2006常用玻璃量器檢定規程

2.檢定條件

2.1環境要求室溫(20±5)℃,溫度波動應≤1℃/h;水溫與室溫之差應≤2℃。5.2校準所需裝置校準介質為純水(蒸餾水或去離子水),應符合gb6682規定的要求。校

準裝置一覽表

*天平、砝碼、溫度計、秒錶等都應是經過檢定或校準合格的。

3.校準內容

3.1校準專案本規程對外觀、結構、密和性、流出時間和容量示值的校準予以規定和說明。

3.2被檢量器的清洗量器用重鉻酸鉀飽和溶液和濃硫酸的混合液(1∶1)進行清洗,然後用水沖淨,器壁上不應有掛水等沾汙現象。液面與器壁接觸處形成正常彎液面。

洗淨的量器應提前4小時放入工作室,使其與室溫盡可能接近。

3.3取乙隻容量大於被檢量器的潔淨有蓋稱量杯(如果檢定量瓶則取乙隻潔淨乾燥的待檢量瓶),進行空稱量平衡。

4 .滴定管的校準(衡量法)

4.1活塞密合性檢查玻璃活塞:當水注至最高標線時,活塞在關閉情況下停留20min後,滲漏量應不大於最小分度值。

塑料活塞:當水注至最高標線時,活塞在關閉情況下停留50min後,滲漏量應不大於最小分度值。

4.2校準操作:

4.2.1將清洗乾淨的被檢滴定管垂直穩定的安裝到檢定架上,充水至最高標線以上約5mm處。

4.2.2緩慢地將液面調整到零位,同時排出流液口中的空氣,移去流液口中的最後一滴水珠。

4.2.3取乙隻容量大於被檢滴定管容量的帶蓋稱量杯,稱得空杯質量。5.4.2.4完全開啟活塞,使水充分地從流液口流出。

4.2.5當液面降至被檢分度線以上約5mm時,等待30s,然後10s內將液面調至被檢分度線上,隨即用稱量杯,移去流液口的最後一滴水珠。

4.2.6將被檢滴定管內的純水放入稱量杯後,稱得純水質量。

4.2.7在調整被檢滴定管液面的同時,應觀察測溫筒內的水溫,讀數應準確到0.

1℃。 4.2.

8表1為水在10-40℃間的r值,按(5-1)公式計算被檢滴定管在標準濃度20℃時的實際容量。

4.2.9對滴定管除計算各檢定點容量誤差外,還應計算任意兩檢定點之間的最大誤差。 4.2.10容量比較法參照《常用玻璃量器》(jjg196-2006)進行。

表一水在10~40℃的γ值

wtv20103 (4-1)

(4-1) 式中:

v20:20℃時水的體積(ml)

wt:在t℃的空氣中,以黃銅砝碼或電子天平稱得水的質量(g);

r:20℃時將充滿容量為1公升的玻璃量器的水在空氣中於不同溫度下用黃銅砝碼或電子天平稱得的質量(g)。

5.分度吸量管和單標線吸量管的校準(衡量法)

5.1分度吸量管和單標線吸量管的校準與滴定管的校準基本相同,其第四點為

將流液口與稱量杯內壁接觸,稱量杯傾斜30°,使水分充分地流入稱量杯中。對於流出式吸量管,當水流至流液口口端不流時,近似等待3s,隨即用稱量杯移去流液口的最後一滴水珠(口端保留殘留液)。對於吹出式吸量管,當水流至流液口口端不流時,隨即將流液口殘留液排出。

分度吸量管應計算任意兩檢定點之間的最大誤差。

5.2容量比較法參照《常用玻璃量器》(jjg196-2006)進行。

6.容量瓶的校準(衡量法)

6.1對清洗乾淨並經過乾燥處理過的被檢量瓶進行稱量,稱得空容量瓶的質量。

6.2注純水至被檢量瓶的標線處,稱得純水的質量。

6.3將溫度計插入到被檢量瓶中,測量純水的溫度,讀數應準確到0.1℃。

6.4按公式(4-1)衡量法計算被檢量瓶在標準溫度20℃時的實際容量。

6.5容量比較法參照《常用玻璃量器》(jjg196-2006)進行。

7.量筒和量杯的校準(容量比較法)

7.1對於量入式量筒清洗乾淨並經乾燥處理;對於量出式量筒和量杯,先充水至最高標線,然後將水從倒液嘴倒出,排空後等待30s。

7.2將標準玻璃量器垂直穩定地安裝在檢定裝置上。

7.3排出檢定裝置內的空氣,檢查活塞是否漏水,使檢定裝置處於正常工作狀態。

7.4轉動活塞,注水至標準玻璃量器內。

7.5轉動活塞,使標準玻璃量器按規定的流出時間注水至被檢量器中;當水至被檢分度線時,觀察標準玻璃量器上的容量示值。

7.6依照上訴操作步驟,對量筒、量杯的各檢定點進行容量檢定。

8.流出時間的校準

8.1滴定管、分度吸量管和單標線吸量管的流出時間與等待時間見表2和表3

8.2滴定管

8.2.1滴定管垂直夾在檢定架上,活塞芯塗上一層薄而均勻的油脂,不應有水滲出。 8.2.2充水於最高標線,流液口不應接觸接水器壁;

8.2.3

將活塞完全開啟並計時,使水充分地從流液口流出,直到液面降至最低

標線為止的流出時間應符合表2的規定。

8.3分度吸量管和單標線吸量管

8.3.1注水至最高標線以上約5mm,然後將液面調至最高標線處;

8.3.2將吸量管垂直放置,並將流液口輕靠接水器壁,此時接水器傾斜約30℃,在保持不動的情況下流出並計時。以流至口端不流時為止;其流出時間應符合表3的規定。

表2滴定管流出時間表

表3吸管流出時間表

9.量器的等級量器的實際容量與標稱容量在限定範圍內的差值見表4和表5,根據允差範圍,

將量器劃分為不同等級; 無等級的量器,如吹出式吸管,其等級一項可省略,根據允差範圍,判斷量器是否合格。

表4標準溫度20℃時的全量和零至任意的容量允差表

表5標準溫度20℃時標稱容量允差表

10.校準結果處理和校準週期

10.1校準人員做好校準記錄,並交相關人員複核,貼上標籤並統一編號,妥善保管好校準記錄。

10.2經過校準合格的量器,必須貼上等級標誌;經校準不合格的量器,可降級或銷毀。10.3自校準週期使用中的玻璃量器的檢定週期為三年,其中用於鹼溶液的量器為一年。

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