蒙藥廣棗酚酸類化學成分的研究

2022-11-11 17:57:03 字數 3804 閱讀 7720

2北方藥學2012年第9卷第7期

徐曄劉濤 (內蒙古醫科大學呼和浩特010059)

摘要:目的:對未經炮製的廣棗乾燥成熟果實的乙醇提取物進行酚酸類成分研究。方法:利用多種色譜方法和現代波譜技術對廣棗

乙醇提取物進行系統的提取、確認、分離和成分分析,以期確定其有機酸性化合物的結構。結果:分離得到5個化合物,分別鑑定

為:①原兒茶酸槲皮素沒食子酸蘆丁(rufin);⑤檸檬酸

關鍵詞:廣棗酚酸類成分結構鑑定

中圖分類號:r29文獻標識碼:b文章編號

廣棗為漆樹科南酸棗屬植物南酸棗為漆樹科植物南酸棗的乾燥成熟果實,為蒙醫習用藥材之hm的乾燥成熟果實。

其性味甘、酸、平,主要分布於浙江、福建、湖北、湖南、廣2提取分離東、廣西、雲南、貴州、四川等地,具有行氣活血、養心安神的功通過系統性的查閱文獻後得知,廣棗的提取方法有醇提效,主要用於氣滯血於、胸痺作痛、心悸氣短、心神不安等心疾法、酸提法和鹼提法。實驗初始先用少量藥材提取以考察其提病症的**。現代藥理學研究表明,廣棗具有多種生理活性,取方法,得出結果為,酸提法所得到的提取物產量最高。

因此,尤其對心血管系統具有顯著作用。查文獻有關廣棗的研究報採用此方法對廣棗進行大批量提取。取廣棗藥材粗粉5kg,粉道有:

對實驗性大鼠心肌缺血有明顯的保護作用,能拮抗多種碎機粉碎後,倒入8倍量的hc1,靜置3個小時後,分別新增實驗性心律失常,提高動物耐缺氧能力,而且具有抑制血小板10倍量、8倍量的70%乙醇,水浴加熱回流,至85 ̄c沸騰。藥材

每次4小時,將兩次提取物合併、過濾、蒸餾、回聚集及影響血液動力學和血液流變學的作用 。廣棗雖為蒙共提取兩次,

沉澱,得到提取物約12 。取100g酸提物經矽醫習用藥材,但國內外對其活性部位和化學成分的研究報道收乙醇、靜置、

分別以石油醚、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、無水乙醇、甲較少。據報道,現已從廣棗中分離得到黃酮類、有機酸類、甾醇膠柱色譜,

類、多醣類、香豆素、揮發油、皂苷類、維生素類、氨基酸類和人醇進行減壓快速洗脫,每500ml為乙個流份,共獲得423個流體必需的微量元素等多種化學成份。經反覆矽膠柱色譜、溶劑法、薄層製備一20等1儀器試劑與材料分離純化方法得到化合物。1.1儀器3結構鑑定

型光譜儀;tu一1901雙光束紫外一可3.1化合物1見分光光度計,北京通用儀器****;inova一無色針晶,紫外燈365nm下呈黃綠色螢光。三氯化鐵一鐵nmr型核磁共振;矽膠gf-254,青島海洋化工廠產品;正相矽***反應呈現陽性推斷其分子量為

結合『h—nmr,℃一nmr,確定分子式為膠板反相矽膠板公司產品一10%hso 乙醇溶液(98%的濃硫酸與無水乙醇按體積比1:9(

一一5).』3c—配製);碘蒸氣(在100ml廣口瓶中,放人一張濾紙,少許碘粒,6),

或者在瓶中加入10g碘粒,30g矽膠)。柱色譜矽膠在」c—nmr上可見有7個碳信目),青島海洋化工廠產品一2o,號,其中d168.9處為乙個羧基碳。結合碳譜訊號公司產品;ods—c18反相矽膠(150—200目一一公司產品;d101大孔吸附樹脂為天津南開大學化工廠產品一5)。

經與文獻報道【唳寸照,確定該化合物1.2試劑為原兒茶酸

2化合物2石油醚,乙酸乙酯,正丁醇,氯仿,甲醇,乙醇,丙酮均為北京3.

化工廠分析純試劑;核磁用氘代氯仿、甲醇、吡啶為美國cil產品。黃色針狀結晶,三氯化鐵—鐵***反應呈現陽性。hc1一1i3藥材mg反應呈現陽性,表示有游離的黃酮類化合物存在。

esi—ms

廣棗藥材,購於內蒙古呼和浩特市天力藥業有限責任公推斷其分子量為302,結合

司。藥材由內蒙古醫科大學藥用植物教研室喬俊纏教授鑑定確定分子式為ci一,

不同量的磷酸鈉對照品溶液,按「2.2」項下方法配製溶液,進樣2.8樣品的含量測定

測定磷酸鈉的濃度並計算**率。結果見表1,可見該測定方精密稱取磷酸鈉供試品3份,按「2.2」項下方法,製備供試

品溶液,0.451 ̄m微孔濾膜過濾,取續濾液20 ,進樣分析,結法的平均**率為為3.41%,符合分析要求。

表1磷酸鈉加樣**率測得結果果測得供試樣品中磷酸鈉的平均含量為

3結論ic法靈敏度高,在整個實驗中,應盡量避免干擾離子的引

入,否則影響測定結果。所用容器洗淨後,尚需用超純水浸洗,並保持潔淨。本文採用ic法測定藥用輔料磷酸鈉的含量,具有專屬性強、精密度好、準確度與靈敏度高的特點,可用於該輔料測定的常規分析。

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北方藥學2012年第9卷第7期

一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一2』),=3

為檸檬酸

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102.7(c一一6),93.1(c一8)。結合質子的化學位移可

知,該化合物為a環是5,7一二取代。經與文獻報道【對照,確journal

定該化合物為槲皮素

化合物3

淡黃色針晶,紫外燈365nm下有暗紫色斑點。fec1。反應顯藍色結合確定分

現代應用藥學,1992,9子式為

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3.4化合物4物資源

黃色無定形粉末,紫外燈365nm下顯鮮黃色螢光。鹽酸鎂【81劉曉庚,陳優生,丁悅琴.南酸棗核仁油成分研究叨.糧食與

粉反應和molish反應呈現陽性推斷其油脂

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量為192,結合確定分子式為cg-iso。此[17]楊紅原,趙桂蘭,王軍憲.紅花酢漿草化學成分的研究【j].西化合物與檸檬酸對照品tlc比較,rf值和顯色均一致,並且北藥學雜誌

通訊作者。h—nmr與檸檬酸標準譜圖一致,結合文獻[16,1,鑑定該化合物

(上接7頁)

試,詳細見表5。

表5綠原酸**率實驗結果

由表6可以看出,三個廠家生產的銀翹解毒丸其含量測定的結果有顯著差異。

3討論3.1通過對三個廠家生產的銀翹解毒丸進行含量測定後發現,其結果具顯著差異。因此更進一步證明,在沒有完善質量標準的情況下,藥品的含量限度得不到統一規範,建議以後在進行

本藥品的質量標準修訂時將含量測定項加人,以保證藥品的

質量和臨床用藥安全。3.2方法學研究表明,採用此方法進行含量測定,操作簡便,重複性良好,結果準確可靠,且空白對照顯示無干擾,因此,可將

表6三廠家銀翹解毒丸中綠原酸含量測定結果

『11中國藥典2010版.

【2]許海棠,盧建芳,藍虹雲.高效液相色譜法測定止咳寧嗽膠囊

中的綠原酸和橙皮苷[j】.中國實驗方劑學雜誌曹紅,祝業.hplc法同時測定雙黃連口服液中綠原酸和黃芩苷的含量[j].中國藥品標準陳發奎主編.常用中草藥有效成分含量測定硼人民衛生出版社.