酸度計、電位滴定分析儀器操作實訓
一、實驗目的
使學生熟悉酸度計的使用方法；熟悉zd-2型自動電位滴定儀的操作方法；掌握電位滴定的基本原理；能運用與二級微商法確定滴定終點。
二、基本原理
1、酸度計
在進行 ph 測定時 , 把玻璃電極與飽和甘汞電極插入試液組成下列電池 :
agcl,ag| 內參比溶液 | 玻璃膜 | 試液‖飽和kcl| hg2c12,hg
e玻 e液接 esce
e電池 = esce－ e玻十 e液接
e玻 = k - 0.059 ph
在一定條件下, e液接和esce為一常數, 因此, 電動勢可寫為
e電池 = k + 0.059 ph (25 ℃ )
若上式中 k 值已知, 則由測得的e電池就能計算出被測溶液的ph, 但實際上由於 k 值不易求得, 因此, 在實際工作中, 用已知的標準緩衝溶液作為基準, 比較待測溶液和標準溶液兩個電池的電動勢來確定待測溶液的 ph 。所以在測定 ph 時, 先用標準緩衝溶液校正酸度計(亦稱定位), 以消除 k 值的影響。
2、自動電位滴定儀
以玻璃電極與飽和甘汞電極插入試液即組成如下的工作電池:
ag,agcl|hcl(0.1)|玻璃膜|hoac試液‖kcl(飽和)|hg2cl2,hg
該工作電池的電動勢在酸度計上反映出來 , 並表示為滴定過程中的 ph, 記錄加人標準鹼恪液的體積 v 和相應的被滴定溶液的 ph , 然後由ph -v曲線或(ph/v)-v 曲線求得終點時消耗的標準鹼溶液的體積。也可用二級微商法, 於2ph/v2 =0 處確定終點。根據標準鹼溶液的濃度、消耗的體積和試液的體積, 即可求得試液中乙酸的濃度或含量。
三、主要儀器與試劑
（一）儀器
1、phsj-4a型實驗室ph計2、e-201-c-9型ph復合電極
3、t-818-b-6型溫度感測器4、zd-2型自動電位滴定儀
5、jb-1a型電磁攪拌器
（二）試劑
1、乙酸試液（濃度約1） 2、0.1naoh標準溶液（濃度已標定）
3、ph＝6.86標準緩衝溶液4、ph＝4.00標準緩衝溶液
5、ph＝9.18標準緩衝溶液6、未知ph試液
四、實驗步驟
1、phsj-4a型實驗室ph計的除錯
① 開機
按下「on/off」鍵, 儀器將顯示「phsj－4aph 計」和「雷磁」商標, 此顯示幾秒後, 儀器自動進入 ph 測量工作狀態。
② 電極標定
·一點標定 ·二點標定
2、試液的 ph 測定
將電極用蒸餾水沖洗乾淨, 用濾紙吸乾後插入試液中, 搖動燒杯, 使指標穩定後由儀器顯示屏讀出ph。
取下電極, 用水沖洗乾淨, 妥善儲存。
3、zd-2型自動電位滴定儀的除錯
① 標定: 儀器在進行 ph 測量之前, 先要標定。一般來說, 儀器在連續使用時,每天要標定一次。其步驟如下 :
a)「 設定」開關置「測量」,「ph/mv」 開關置「ph」；
b) 調節「溫度」 旋鈕, 使旋鈕白線指向對應的溶液溫度值；
c) 將「斜率」旋鈕順時針旋到底(100%)；
d) 將清洗過的電極插入 ph 值為6.86的緩衝溶液中，調節「定位」旋鈕, 使儀器顯示讀數與該緩衝溶液當時溫度下的ph值相一致；
e) 用蒸餾水清洗電極, 再插入ph值為4.00(或 ph 值為9.18)的標準緩衝溶液中,調節斜率旋鈕使儀器顯示讀數與該緩衝溶液當時溫度下的ph值相一致。
f) 重複 (d)～(e)直至不用再調節」定位」 或」斜率」調節旋鈕為止, 至此, 儀器完成標定。標定結束後, 「定位」和「斜率」 旋鈕不應再動, 直至下一次標定。
② ph 測量
a)「設定」開關置「測量」,「ph/mv」 開關置 「ph」；
b) 用蒸餾水輕輕沖洗電極, 用濾紙吸乾；
c) 用溫度計測出被測溶液的溫度值；
d) 調節「溫度」 旋鈕, 使旋鈕白線指向對應的溶液溫度值；
e) 電極插入被測溶液中,開啟電磁攪拌器攪拌溶液，使溶液均勻後, 讀取該溶液的 ph 值。
③ 手動滴定
「功能」 開關置「手動」,「設定」 開關置「 測量」；按下「滴定開始」 開關, 滴定燈亮, 此時滴液滴下, 控制按下此開關的時間, 即控制滴液滴下的數量, 放開此開關, 則停止滴定。
4、乙酸濃度的測定
① 吸取乙酸試液10.00ml，置於100ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。
② 吸取稀釋後的乙酸溶液5.00ml，置於100ml燒杯中，加水至約30ml。
③ 將naoh標準溶液裝入微量滴定管中，使液面在0.00ml處。
④ 開動攪拌器，調節至適當的攪拌速度，進行粗測，即測量在加入naoh溶液0ml、1ml、2ml、……、8ml、9ml、10ml時各點的ph。初步判斷發生ph突躍時所需的naoh體積範圍（）。
五、資料及處理
1、未知液ph值
2、乙酸濃度的測定
（1）實驗資料及計算
粗測＝ ml
細測（2）用內插法求出＝0處naoh溶液的體積vep。
（3）計算原始試液中乙酸的含量表示。
六、思考題
在測定乙酸含量時, 為什麼採用粗測和細測兩個步驟?
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