目錄前言 1
第一章紅外光譜法及相關儀器 3
一. 紅外光譜概述 3
1. 紅外光區的劃分 3
2. 紅外光譜法的特點 4
3. 產生紅外吸收的條件 4
二. 紅外光譜儀 4
1. 紅外光譜儀的主要部件 5
2. 紅外光譜儀的分類 7
3. 紅外光譜儀各項指標的含義 10
三．紅外光譜儀的應用 13
四．紅外試樣製備 14
四．紅外光譜儀的新進展 15
第二章紫外－可見光譜法及相關儀器 17
一．紫外－可見吸收光譜概述 17
二．紫外－可見分光光度計 17
1．紫外－可見分光光度計的主要部件 18
2．紫外－可見分光光度計的分類 20
3．紫外－可見分光光度計的各項指標含義 21
4．紫外－可見分光光度計的校正 22
三．紫外－可見分光光度計的應用 23
四．紫外－可見分光光度計的進展 24
前言分析儀器常使用的分析方法是光譜分析法，光譜分析法可分為吸收光譜分析法和發射光譜分析法，而吸收光譜分析法又是目前應用最廣泛的一種光譜分析方法：它包括有核磁共振，x射線吸收光譜，紫外-可見吸收光譜，紅外光譜，微波譜，原子吸收光譜等。但最常用的則是原子吸收光譜、紫外-可見吸收光譜和紅外光譜，這些方法的最基本原理是物質（這裡說物質都是指物質中的分子或原子，下同）對電磁輻射的吸收。
還有拉曼光譜和螢光光譜，也是比較常用的手段，它們的原理是基於物質發射或散射電磁輻射。其實物質與電磁輻射的作用還有偏振、干涉、衍射等，由此發展而成的是另外一系列的儀器，如橢偏儀、測糖儀、偏光顯微鏡、x射線衍射儀等等，這些儀器都不是基於光譜分析法，不是我們介紹的重點。
吸收光譜可分為原子吸收光譜和分子吸收光譜。當電磁輻射與物質相互作用時，就會發生反射、散射、透射和吸收電磁輻射的現象，物質所以能夠吸收光是由物質本身的能級狀態所決定的。例如原子吸收可見光和紫外光，可以使核外電子由基態躍遷到激發態，相應於不同能級之間的躍遷都需吸收一定波長的光。
因此，如有一波長連續的光照射單原子元素的蒸氣（如汞蒸氣、鈉蒸氣等），將會產生一系列的吸收譜線。由於在一般情況下原子都處於基態，通常只有能量相當於從基態躍遷到激發態的所謂主系譜線出現在原子的吸收光譜中。
而分於吸收光譜則比較複雜。它們不是分立的譜線而是許多吸收帶。因為每乙個分子的能量包括三部分，即分子的電子能量、振動能量和轉動能量。
每一種能量都是量子化的。當電子有一種能級躍遷到另一能級時，可能同時還伴有振動能級和轉動能級的躍遷。應此分子吸收光譜是一系列的吸收帶。
通常引起原子或分子中外層價電子的躍遷需要1.5-8.0ev的能量，其相應的輻射波長在150nm-800nm之間，這是紫外－可見吸收光譜的波長範圍。
引起振動躍遷或振動－轉動躍遷的能量是0.05-1.2ev，相應的輻射波長在1.
0-25μm之間，這是紅外光譜的範圍。
各類電磁輻射的波長列於下表：
由於不通物質的原子、分子具有不同的結構，因此也就具有不同的能級狀態，只有入射光的能量滿足bohr條件，才能被物質吸收，即：
其中，是蒲朗克常數（planck constant），是入射光的頻率，和分別是躍遷前後的電子能級。因此，每一種物質的原子或分子都具有它本身的特徵吸收譜線和吸收帶，這就是吸收光譜用於定性分析的理論依據。
而對於同一種物質，對入射光吸收的多少則服從朗伯－比爾（lambert-beer）定律：
式中，a為吸光度，又稱為消光度或光密度；i0為入射光強度，i為透射光強度；ε為摩爾吸光係數，b為吸光厚度（cm），c為吸光物質的溶度（mol/l）。
即物質對光的吸收度與物質的溶度和吸光厚度成正比，這就是吸收光譜法的定量分析的理論基礎。
根據我們公司的產品，下面重點介紹紫外-可見吸收光譜、紅外光譜、拉曼光譜和螢光光譜。按常規的順序，一般順序是先介紹紫外－可見，後介紹紅外，但鑑於我們的目前的特殊情況（傅利葉紅外光譜儀和結石分析系統正在推廣），先把紅外光譜的相關知識介紹給大家是有必要的。
第一章紅外光譜法及相關儀器
infrared spectrometry & instrument
一. 紅外光譜概述
紅外光譜又稱為分子振動轉動光譜，它和紫外－可見光譜一樣，也是一種分子吸收光譜。當樣品受到頻率連續變化的紅外光照射時，分子吸收了某些頻率的輻射，並由其振動或轉動運動引起偶極矩的淨變化產生分子振動和轉動能級從基態到激發態的躍遷，使相應於這些吸收區城的透射光強度減弱。記錄紅外光的百分透射比與波數或波長關係的曲線，就得到紅外光譜。
紅外光譜法不僅能進行定性和定量分析，而且從分子的特徵吸收可以鑑定化合物和分子結構。
1. 紅外光區的劃分
紅外光譜在可見光區和微波光區之間，其波長範圍約為0.75～1000μm。根據實驗技術和應用的不同，通常將紅外區劃分成三個區：
近紅外光區（0.75～2.5μm)，中紅外光區(2.
5～25μm）和遠紅外光區（25～1000μm)，如下表：其中中紅外區是研究和應用最多的區域，一般說的紅外光譜就是指中紅外區的紅外光譜。
紅外吸收光譜常用或曲線來表示。縱座標是透射百分比t%，橫座標是波長或波數（單位是cm-1）。如下圖所示的是聚苯乙烯薄膜的紅外光譜。
現橫座標常用波數表示，這樣便於與raman光譜相比較。上圖中向下的是吸收峰，向上的是谷。
2. 紅外光譜法的特點
與紫外－可見吸收光譜不同，產生紅外光譜的紅外光的波長要長得多，因此光子能量低。物質分子吸收紅外光後，只能引起振動和轉動能級躍遷，不會引起電子能級躍遷。所以紅外光譜一般稱為振動－轉動光譜。
紫外－可見吸收光譜常用於研究不飽和有機化合物，特別是具有共扼體系的有機化合物。而紅外光譜法主要研究在振動中伴隨有偶極矩變化的化合物。因此除了單原子分子和同核分子。
如ne、he、o2、和h2等之外，幾乎所有的有機化合物在紅外光區均有吸收。紅外吸收譜帶的波數字置、波峰的數目及其強度反映了分於結構上的特點，可以用來鑑定未知物的分子結構組成或確定其化學基團；而吸收譜帶的吸收強度與分子組成或其化學基團的含量有關，可用作進行定量分析和純度鑑定。
紅外及拉曼光譜都是分子振動光譜，通過譜**析可以獲取分子結構的資訊。任何氣態、液態、固態樣品均可進行紅外光譜測定，這是其它儀器分析方法難以做到的。具有用量少、分析速度快、不破壞試樣等特點，使紅外光譜法成為現代分析化學和結構化學的不可缺少的工具。
但對於複雜化合物的結構測定，還需配合紫外光譜、質譜和核磁共振波譜等其他方法，才能得到滿意的結果。
3. 產生紅外吸收的條件
這個我們不需要深入了解，知道就行了。紅外光譜是由於分子振動能級躍遷產生的，物質分子吸收紅外輻射應滿足兩個條件：
a．分子振動時，必須伴隨有瞬時偶極矩的變化
b．照射分子的紅外輻射頻率與分子某種振動頻率相同
二. 紅外光譜儀
19世紀初人們通過實驗證實了紅外光的存在。二十世紀初人們進一步系統地了解了不同官能團具有不同紅外吸收頻率這一事實。2023年以後出現了自動記錄式紅外分光光度計。
隨著電腦科學的進步，2023年以後出現了傅利葉變換型紅外光譜儀。紅外測定技術如全反射紅外、顯微紅外、光聲光譜以及色譜-紅外聯用等也不斷發展和完善，使紅外光譜法得到廣泛應用。
第一代紅外光譜儀（上世紀50年代）使用的是濾光片分光系統，此類儀器只能在單一或少數幾個波長下測定（非連續波長），靈活性差，而且波長穩定性、重現性差，現已淘汰。目前市場上常見的紅外光譜儀主要有兩類：色散型（即光柵式）紅外光譜儀和傅利葉變換紅外光譜儀，它們分別採用第二代和第三代分光技術的紅外光譜儀，它們是我們重點介紹物件。
紅外光譜儀與紫外-可見分光光度計的組成基本相同，由光源、樣品室、單色儀以及檢測器等部分組成。兩種儀器在各元件的具體材料上有較大差別。色散型紅外光譜儀的單色儀一般在樣品池之後。
1. 紅外光譜儀的主要部件
紅外光源
一般分光光度計中的氘燈、鎢燈等光源能量較大，要觀察分子的振動能級躍遷，測定紅外吸收光譜，需要能量較小的光源。黑體輻射是最接近理想光源的連續輻射。滿足此要求的紅外光源是穩定的固體在加熱時產生的輻射，常見的有如下幾種。
能斯特燈
能斯特燈的材料是稀土氧化物，做成圓筒狀(20×2 mm)，兩端為鉑引線。其工作溫度為1200-2200k。此種光源具有很大的電阻負溫度係數，需要預先加熱並設計電源電路能控制電流強度，以免燈過熱損壞。
碳化矽棒
尺寸為50×5mm,工作溫度1300-1500k。與能斯特燈相反,碳化矽棒具有正的電阻溫度係數,電觸點需水冷以防放電。其輻射能量與能斯特燈接近,但在》2000cm-1區域能量輸出遠大於能斯特燈。
X螢光光譜分析儀工作原理
用x射線照射試樣時，試樣可以被激發出各種波長的螢光x射線，需要把混合的x射線按波長 或能量 分開，分別測量不同波長 或能量 的x射線的強度，以進行定性和定量分析，為此使用的儀器叫x射線螢光光譜儀。由於x光具有一定波長，同時又有一定能量，因此，x射線螢光光譜儀有兩種基本型別 波長色散型和能量色散型。下...
X射線螢光光譜分析儀維修心得
我們公司有4臺x射線螢光光譜分析儀，下面簡稱其為分析儀。四線牛津mdx1000分析儀 一 二 三線帕納科axios分析儀。該儀器購買價昂貴，相應配件 維修費用也十分昂貴，在日常的維修及維護工作中時刻保持小心謹慎的態度對待。我們公司使用的分析儀是一種順序式的分析儀，是掃瞄型儀器，當儀器執行時，許多部件...
光譜分析法比較
光譜法原理工作基礎核心技術技術內容測定元素 原子吸收基態原子外層電子對其共朗伯比爾定律光譜法振發射的吸收的定量分析 方法只與光的吸收過程有關 原子化技術火焰 石墨爐原60多種金檢出限單元素 ng ml測定子吸收屬元素銳線光源技發射待測原子 術的共振發射光 可多元素同時測定 原子發射受激原子或離子外層...