09級有機化學實驗（ii）教案
實驗一減壓蒸餾（4學時）
[實驗目的] 1.學習減壓蒸餾的原理
2.熟悉減壓蒸餾的裝置和操作
[實驗藥品] 5ml環己醇
[儀器裝置] 標準磨口儀，真空減壓幫浦
[實驗原理] 液體的沸點是指它的蒸汽壓等於外界大氣壓時的溫度，所以液體沸騰的溫度是隨外界壓力降低而降低的，因而如用真空幫浦連線盛有液體的容器，使液體表面上的壓力降低，即可降低液體的沸點，這種在較低壓力下進行蒸餾的操作稱為減壓蒸餾，一些液體有機物沸點較高，加熱到沸點時往往發生分解或氧化，應用減壓蒸餾可以在比它正常的沸點低很多的情況下，蒸出這些有機物。
[實驗步驟] 1.首先按圖安裝好裝置，在未裝樣品前應檢查是否漏氣。
2.裝入樣品安上毛細管，開啟真空幫浦，再關上安全瓶活塞，調整真空度至所要求的數字。
3.待壓力穩定後，開始加熱進行減壓蒸餾，控制餾出速度，以每秒一滴為宜。
4.蒸餾完畢，先放鬆毛細管活夾子，再開啟安全瓶活塞通大氣，停止加熱，停止抽氣。
[注意事項] 1.減壓蒸餾裝置的嚴密不漏氣。
2.液體樣品不得超過容器的1/2
3.先恆定真空度再加熱。
4.開幫浦與關幫浦前，安全瓶活塞一定要通大氣。
5.沸點低於150℃的有機液體不能用油幫浦減壓。
[習題] 課後第1，2題。
實驗二鄰苯二甲酸二丁酯的製備（6學時）
[實驗目的] 1．學習鄰苯二甲酸二丁酯的製備原理和方法。
2．學習分水器的使用方法。
3．進一步掌握減壓蒸餾操作技能。
[實驗藥品] 1.5g鄰苯二甲酸酐， 1-2d濃硫酸，5-7.5ml 5％碳酸鈉溶液，若干毫公升正丁醇，若干毫公升飽和食鹽水
[儀器裝置] 分水器、標準磨口儀
[實驗原理]
[實驗步驟] 按圖安裝裝置
[注意事項] 1．當反應溫度公升到140℃便可停止反應，因為當溫度超過180℃時發生分解反應2．中和溫度≤70℃, 鹼濃度不宜過高，否則易於起皂化反應。
[習題] 課後第1，2題。
[note] **示範中心的錄影。
實驗三呋喃甲醇和呋喃甲酸的製備（6學時）（方法二）
[實驗目的]學習由呋喃甲醛製備呋喃甲醇與呋喃甲酸的原理和方法，從而加深對cannizzaro反應的認識。
[實驗藥品] (藥品為教材的1/2) 43%naoh 3ml , 新蒸餾呋喃甲醛3.3ml，乙醚16ml，無水硫酸鎂1g，1:1鹽酸7ml
[儀器裝置] 分液漏斗、普通抽濾裝置、標準磨口儀
[實驗原理]
[實驗步驟]
[注意事項] 1.發生歧化反應一定要注意控制好溫度,保持8-12℃
2.酸化時，酸量一定要加足、保證ph=3,使呋喃甲酸充分游離出來。
3.呋喃甲酸100℃時有部分昇華，最好自然晾乾。
實驗四肉桂酸的製備及水蒸氣蒸餾（6學時）
[實驗目的] 1．了解肉桂酸的製備原理和方法。
2．掌握回流，水蒸汽蒸餾等操作。
[實驗藥品]新蒸餾過的苯甲醛1ml，新蒸餾過的醋酐2.7ml，研細的無水碳酸鉀1.4克，10%naoh溶液6.7ml，濃鹽酸，剛果紅試紙。
[儀器裝置] 普通抽濾裝置、水蒸氣蒸餾裝置、標準磨口儀
[實驗原理] 1.水蒸氣蒸餾原理：當有機物與水一起共熱時，系統蒸氣壓遵循分壓定律，即總蒸汽壓p=p(h2o)+pa,當p與大氣壓力相等時液體沸騰。
所以混合物的沸點低於任何乙個組分的沸點。有機物可在比其正常沸點低得多的且低於100℃的溫度下與水一起蒸餾出來。
2. 肉桂酸的製備原理：
[實驗步驟] 按圖安裝裝置
[注意事項]
1．苯甲醛，醋酐使用前重新蒸餾。
2．回流所需的儀器必須乾燥。
3．回流完畢後，不必冷卻，且加熱水，否則固體難以搗碎。
4.利用水蒸氣蒸餾的物質必須以下條件：
（1）不溶或難溶於水；
（2）與水煮沸很久不發生化學反應；
（3）在100℃時至少具有10mmhg壓力.
[習題] 課後第1，2 題。
實驗五己二酸的製備（6學時）
[實驗目的] 1. 學習用環己醇氧化製備己二酸的原理和方法；
2. 掌握電動攪拌（或磁力攪拌）、濃縮、過濾及重結晶等操作技能
[實驗藥品]（用量為教材中的1/2）1.3ml環己醇，1.9g碳酸鈉，6g（高錳酸鉀，濃硫酸
[儀器裝置] 電動攪拌器（或磁力攪拌器）、迴圈水幫浦、電熱套、標準磨口儀
[實驗原理]
[實驗步驟]
1.在三頸瓶中加入高錳酸鉀固體6g和碳酸鈉（1.9 g碳酸鈉溶於17.5 ml水中），溫水加熱使反應物的溫度為40℃，並不斷攪拌，使固體幾乎全部溶解。
2.移去水浴，在攪拌下，從恆壓漏斗中滴入4～5d環己醇，反應開始，然後慢慢滴入剩餘的環己醇，控制滴加速度，使瓶內溫度維持40～45℃，溫度過高時則用冷水浴冷卻，溫度低於40℃時則用溫水浴加熱。
3.環己醇加完後，繼續攪拌10分鐘，然後在60～70℃的水浴中加熱約20分鐘，高錳酸鉀紫色完全褪去，同時有大量的褐色二氧化錳生成，再繼續加熱攪拌10分鐘。
4.冷卻後抽濾，濾渣用60～70℃的熱水洗滌三次（每一次2 ml），將濾液濃縮至10 ml左右，在攪拌下慢慢滴入濃硫酸至ph=2，冷卻、抽濾、洗滌、烘乾、稱重、計算產率。
[注意事項]1.該反應為放熱反應，反應一當開始，則會放出大量的熱，開始時溫度不能超過40℃，否則不易控制。
2.滴加環己醇的速度必須控制1～2d/秒，否則反應速度太快不易控制。
3.酸化必須充分ph=2，且加濃硫酸速度不要太快。
[思考題] p120，t1，3。
電動攪拌裝置圖
實驗六 2-甲基-2-丁醇的製備（8學時）
[實驗目的]1.學習grignard試劑的製備、應用和進行grignard反應的條件；
2.掌握電動攪拌（或磁力攪拌）、回流、萃取、蒸餾（包括低沸點物蒸餾）等操作技能。
[實驗藥品]（用量為教材中的1/2）1.7 g鎂屑，6.5ml溴乙烷 ，5ml丙酮 ，20ml無水乙醚，8ml5%碳酸鈉，30ml20%硫酸，無水碳酸鉀，無水氯化鈣，普通乙醚
[儀器裝置] 電動攪拌器（或磁力攪拌器） 電熱套標準磨口儀
[實驗原理]
[實驗步驟] 1. 乙基溴化鎂的製備：按圖安裝好裝置，在三頸瓶中放入1.
7 g鎂屑及一小粒碘。在恆壓漏斗中加入6.5ml溴乙烷和15ml無水乙醚，混勻。
從恆壓漏斗中滴入約1.7ml混合液於三頸瓶中，溶液呈微沸，隨即碘的顏色消失（必要時可用溫水浴溫熱）。開動攪拌，慢慢滴加剩下混合液，維持反應液呈微沸狀態。
滴加完畢後，用溫水浴回流攪拌30min , 使鎂屑幾乎作用完全。
2. 與丙酮的加成反應：將反應瓶置於冰水浴中，在攪拌下從恆壓漏斗中滴入5ml丙酮及5ml無水乙醚混合液，滴加完畢後，在室溫下攪拌15min，瓶中有灰白色粘稠狀固體析出。
3. 加成物的水解和產物的提取：將將反應瓶在冰水冷卻和攪拌下，從從恆壓漏斗中滴入30ml20%硫酸溶液分解產物。
然後在分液漏斗中分離出醚層，水層用乙醚萃取2次，每一次6.5ml。合併醚層，用8ml5%碳酸鈉溶液洗滌，再用無水碳酸鉀乾燥。
用熱水浴蒸去乙醚，再直接加熱蒸餾，收集95~105℃餾分。稱重，計算產率。
[注意事項] 1. grignard反應所用的儀器和藥品必須經過乾燥處理；實驗裝置與大氣相連處需接上裝有無水氯化鈣乾燥管。
2.滴加溴乙烷的速度必須控制。
3. 2-甲基-2-丁醇與水能形成共沸物，最後用無水碳酸鉀乾燥時一定要完全。
4.乙醚容易燃燒，必須遠離火源。
5.乙醚和溴乙烷的沸點都很低，操作時，應盡量防止其揮發。
帶乾燥管的電動攪拌裝置
[實驗目的]學習色譜分離的原理，掌握柱色譜和薄層色譜分離的操作方法。
[實驗原理] 色譜法又稱色層法，層析法等，是分離，純化和鑑定有機化合物的重要方法之一。其基本原理是利用混合物各組分在某一物質中的吸附或溶解效能（即分配）的不同，或其它親和作用效能的差異，混合物的溶液流經該種物質，進行反覆的吸附或分配等作用，從而將各組分分開
[主要藥品及用量]
甲基橙與亞甲基藍的混合液1ml, 柱層析矽膠7g， 工業乙醇50ml, 脫脂棉，濾紙等。 矽膠板gf—254 2塊。
[實驗步驟]
薄層層析：
1、薄層板的製備：（選做）
（1）玻璃片的選擇與清洗：選擇平整、光滑、透明度好、四邊磨光、200χ20(mm)的長方形玻璃片。先用去汙粉洗，然後依次用自來水、蒸餾水洗淨。涼幹。
（2）調漿與塗佈：稱取矽膠gf—254 2g放入一小型研缽中，一邊慢慢地研磨，一邊慢慢地加水5ml。待調成均勻地糊狀後（注意：
動作要快），將漿液傾倒在潔淨乾燥的4塊玻璃板上，用潔淨的玻璃棒將漿液在玻璃板上大致攤勻，用手將帶漿液的玻璃板在水平的桌面上作上下輕微的顫動，並不時轉動方向，很快製成厚薄均勻、表面光潔平整的層析板。
中級有機化學實驗教案 2019
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