1.主題內容與適用範圍
1.1本規程規定了亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/l)配製與標定的操作方法。
1.2本規程適應於亞硝酸鈉滴定液(0.1 mol/l)配製與標定的操作。
2.引用標準
2.1《中國藥典》2023年版二部附錄。
2.2《中國藥品檢驗標準操作規範》2023年版。
3.操作方法
3.1儀器與用具
恆溫乾燥箱，分析天平(感量0.1mg)、永停滴定儀、架盤天平(0.1g感量)、量筒、滴定管、具塞棕色玻璃瓶、燒杯、取樣勺。
3.2試藥與試液
亞硝酸鈉(ar)、無水碳酸鈉(ar)、對氨基苯磺酸(基準試劑)、濃氨試液、鹽酸。
3.3配製
3.3.1分子式：nano2 分子量：69.00
3.3.2欲配濃度：6.900g→1000ml
3.3.3配製取亞硝酸鈉7.2g，加水無碳酸鈉(na2co3)0.10g，加水適量使溶解成1000ml，搖勻。
3.4標定與復標
3.4.1 取在120乾燥至恒重的基準對氨基磺酸約0.
5g，精密稱定，加水30ml與濃氨試液3ml，溶解後，加鹽酸(1→2)20ml。攪拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定時將滴定管尖羰、端插入液面約2∕3處，隨滴隨攪拌；至近終點時，將滴定管尖端提出液面，用少量水洗滌尖端，洗液併入溶液中，繼續緩緩滴定，用永停法(見藥典附錄)指示終點。每1ml亞硝酸鈉滴定液(0.
1mol/l)相當於17.32mg的對氨基苯磺酸。根據本液的消耗量與對
氨基苯磺酸的取用量，算出本液濃度，即得。
3.4.2本滴定液的濃度c(mol/l)按下式計算
mc(mol/l)＝
v×173.2
式中:m為基準對氨基苯磺酸的取用量(mg)；
v為本滴定液的消耗量(ml)
173.2為與每1ml的亞硝酸鈉滴定液(1.000mol/l)相當的以毫克表示的對氨基苯磺酸的質量
3.4.3如需用亞硝酸鈉滴定液(0.05mol/l)時，可取亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/l)加水稀釋製成,必要時標定濃度。
4.注意事項
4.1 標定中採用永停法指示終點，因此供試液宜在150200ml的燒杯中進行滴定，滴定前應在試樣中加入溴化鉀2g，以促進重氮化反應的速率，所用鉑一鉑電極也應於事前活化。
4.2 為防止hno2的分解與逸失，滴定須在30℃以下進行，並將滴定管尖端插下液面下約2∕3處。常用滴定管尖端的長度不夠，因此可在滴定管的下端用乳膠管連線一滴管進行滴定。
灌裝滴定液時，必須注意將乳膠管與滴定內的氣泡排空，以免影響讀數。
4.3 滴定至近終點時，滴定速度要慢，要緩緩逐滴加入，並繼續攪拌，直至達到終點。
5.貯存
置玻璃塞的棕色玻璃中，密閉儲存。
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結晶狀亞硝酸鈉對硝酸銨熱穩定性影響
畢業設計說明書 指導者講師 姓名專業技術職務 姓名專業技術職務 評閱者 姓名專業技術職務 年月宣告我宣告，本畢業設計說明書及其研究工作和所取得的成果是本人在導師的指導下獨立完成的。研究過程中利用的所有資料均已在參考文獻中列出，其他人員或機構對本畢業設計工作做出的貢獻也已在致謝部分說明。本畢業設計說明...
亞硝酸鈉滴定液配製與標定標準操作規程
式中 m為基準對氨基苯磺酸的稱取量 mg v為本液滴定的消耗量 ml 17.32為每1ml的亞硝酸鈉滴定液 0.1mol l 相當以毫克表示的對氨基苯磺酸的質量。4.8.允許誤差 滴定液標定不得少於3份，標定和復標的相對偏差均不得超過0.1 標定得的平均值和復標所得的平均值，二者的相對偏差不得超過0...