實驗四液相色譜-質譜聯用技術（lc-ms）的各種模式探索
姓名：邢露
同組人員: 袁達之, 陳婷彥, 徐倩倩, 周波
時間：2012.11.5
一、實驗目的
本實驗通過液質聯用來了解lc-ms的基本操作方法以及掌握lc-ms的六種操作模式的特點及應用。
二、實驗原理
1、液質基本原理及模式介紹
高效液相色譜是在氣相色譜和經典色譜的基礎上發展起來的。現代液相色譜和經典液相色譜沒有本質的區別。不同點僅僅是現代液相色譜比經典液相色譜有較高的效率和實現了自動化操作。
經典的液相色譜法，流動相在常壓下輸送，所用的固定相柱效低，分析周期長。而現代液相色譜法引用了氣相色譜的理論，流動相改為高壓輸送（最高輸送壓力可達4.9107pa）;色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成，從而使柱效大大高於經典液相色譜（每公尺塔板數可達幾萬或幾十萬）；同時柱後連有高靈敏度的檢測器，可對流出物進行連續檢測。
因此，高效液相色譜具有分析速度快、分離效能高、自動化等特點。所以人們稱它為高壓、高速、高效或現代液相色譜法。
質譜分析是一種測量離子荷質比（電荷-質量比）的分析方法，其基本原理是使試樣中各組分在離子源中發生電離，生成不同荷質比的帶正電荷的離子，經加速電場的作用，形成離子束，進入質量分析器。在質量分析器中，再利用電場和磁場使發生相反的速度色散，將它們分別聚焦而得到質譜圖，從而確定其質量。
質譜儀作為整套儀器中最重要的部分，其常規分析模式有全掃瞄模式（scan）、選擇離子監測模式（sim）。
（一）全掃瞄模式方式（scan）：最常用的掃瞄方式之一，掃瞄的質量範圍覆蓋被測化合物的分子離子和碎片離子的質量，得到的是化合物的全譜，可以用來進行譜庫檢索，一般用於未知化合物的定性分析。例項：
（q1 = 100-259m/z）
（二）選擇離子監測模式（selective ion monitoring，sim）：不是連續掃瞄某一質量範圍，而是跳躍式地掃瞄某幾個選定的質量，得到的不是化合物的全譜。主要用於目標化合物檢測和複雜混合物中雜質的定量分析。
例項：（q1 = 259m/z）
本實驗採用三重四極杆質譜儀（q1：質量分析器；q2：碰撞活化室；q3：質量分析器），由於多了q2、q3的存在，在分析測試的模式上又多了四種選擇：
（三）子離子掃瞄模式（product scan）：第乙個質量分析器固定掃瞄電壓，選擇某一質量離子（母離子）進入碰撞室，發生碰撞解離產生碎片離子，第二個質量分析器進行全掃瞄，得到的所有碎片離子都是由選定的母離子產生的子離子，沒有其它的干擾。主要用於化合物結構分析。
例項：（q1 = 259m/z；q3 = 100-259m/z）
（四）母離子掃瞄模式（precursor scan）：第乙個質量分析器掃瞄電壓選擇母離子（如分子離子），進入碰撞室碰裂後，第二個質量分析器固定掃瞄電壓，只選擇某一特徵離子質量，該特徵離子是由所選擇的母離子產生的，由此得到所有能產生該子離子的母離子譜。主要用於同系物的分析。
例項：（q1 = 100-300m/z；q3 = 259m/z）
（五）中性丟失掃瞄模式（neutral loss）：第乙個質量分析器掃瞄所有離子，所有離子進入碰撞室碎裂後，第二個質量分析器以與第乙個質量分析器相差固定質量聯動掃瞄，檢測丟失該固定質量中性碎片（如質量數15、18、45）的離子對，得到中性碎片譜。主要用於中性碎片的分析。
例項：（q1 = 100-300m/z；q3 = 82-282m/z）
（六）多反應監測模式（mrm）：第乙個質量分析器選擇乙個（或多個）特徵離子，經過碰撞解離，到達第二個質量分析器再進行選擇離子檢測，只有符合特定條件的離子才能被檢測到，因為是兩次選擇，比單四極質量分析器的sim方式選擇性、排除干擾能力、專屬性更強，訊雜比更高。主要用於定量分析。
例項：（q1 = 259m/z；q3 = 138m/z）
鄰苯二甲酸酯(簡稱paes)是一類重要的環境內分泌干擾物，常被用作塑料的增塑劑，也可用作農藥載體。近年來，隨著工業生產和塑料製品的廣泛使用，鄰苯二甲酸酯不斷進入環境，普遍存在於土壤、底泥、大氣、水體和生物體等環境樣品中，成為環境中無所不在的汙染物。據報道，鄰苯二甲酸酯類具有較弱的環境雌激素成分，具有影響生物體內分泌和導致癌細胞增殖的作用。
環境內分泌干擾物是指能改變機體內分泌功能，並對機體、後代或（亞）種群產生有害效應的環境物質。由於環境內分泌干擾物對人和動物有種種不良影響，對環境內分泌干擾物的研究已成為國際關注的焦點。我國也正在逐漸重視有關環境內分泌干擾物的研究。
表1 待測物質的母離子和主要子離子
2、實驗內容
見講稿五、結果與討論
模式表圖一 scan 圖
圖二 sim圖
圖三 prescan圖
圖四 pro圖
圖五 mrm 圖
1、全掃瞄 scan
定性尋找準分子離子峰出峰時間
但解析度最低，從圖中比較也可以知道
2、選擇離子掃瞄 sim
定量但相比其他掃瞄模式，分變率也相對較低
3、母離子掃瞄 precursor scan
定性測定同系物
4、子離子掃瞄 product scan
定性尋找碎片離子峰
5多反應檢測模式mrm
定量分辨效果最好
注意事項：
禁止高濃度待測樣品 <1ppm
禁止高濃度有機緩衝鹽 <10mm
禁止樣品直接測定至少0.45μm濾膜
本次試驗因為水少（esi要求），柱子短，加上儀器自身，所以分離效果不明顯
lc-ms聯用是非常有用的可以比較精確地定性定量，在食品檢驗中十分有用，比如以前鬧得很火的三聚氰胺。奶粉/牛奶中三聚氰胺lc-ms/ms測定方法。方法可靠性高，靈敏度高。
類似這樣的例子還有很多。
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