《岩礦測試實踐》
實驗指導書及實驗報告
陳天虎謝巧勤編寫
合肥工業大學資源與環境工程學院
2023年5月
《岩礦測試實踐》實驗指導書及實驗報告
一、 實驗目的及要求
岩礦測試實踐介紹礦床礦石品位的測試方法，以及某些造岩元素和微量元素的含量、賦存形式等常規分析測試手段。通過實驗實踐，要求學生熟悉礦石品位、某些元素含量的常規測試原理和方法，掌握分光光度計等儀器的使用方法、操作流程。
二、 實驗裝置及實驗方式
化學分析常用的玻璃儀器、紫外可見分光光度計、原子吸收分光光度計、ph計等。
三、實驗報告的編寫
編寫實驗報告目的是為了培養和鍛鍊學生進行書面工作總結和科研成果報告的能力。實驗報告是實驗成果的書面報道，要求內容言簡意賅、簡明扼要、層次分明、圖表正確、資料準確。同時對實驗資料進行討論，對結論的正確性給出解釋。
實驗報告內容一般包括：實驗名稱、實驗目的和要求、原理、方法步驟、資料記錄和處理、結論和討論。
教學安排
實驗一鐵礦石品位分析
（鹽酸溶解-氯化亞錫還原重鉻酸鉀滴定法）
一、實驗目的
掌握重鉻酸鉀氧化還原滴定方法的原理，鐵礦石溶樣方法，鐵礦石有效鐵含量分析測定方法，了解礦石樣品取樣、加工方法，獲得礦物岩石化學分析測試的初步經驗。
二、實驗原理
具有工業價值的鐵礦石主要有赤鐵礦（fe2o3）、褐鐵礦（fe2o3·nh2o）、磁鐵礦（fe3o4）和菱鐵礦（feco3）等。可酸溶鐵的是指能溶於hcl中的鐵，不包括不能被鹽酸分解的矽酸鹽中的鐵，代表鐵礦石中的有效鐵含量，是鐵礦石分析的重要指標。
鐵礦試樣用hcl分解，鐵以[fecl6]3-形式進入溶液，用sncl2將fe3+全部還原為fe2+，這個反應要在熱的濃hcl介質中進行，還原完全以黃色[fecl6]3-褪去作指示。因此溶液體積要小，hcl濃度要大才利於觀察，溶解的溫度在80～90℃為宜。溫度太高，fecl3易揮發，造成損失；溫度太低，轉化速率慢，致使sncl2過量太多。
過量的sncl2必須除去，否則會消耗k2cr2o7溶液。加入hgcl2與過量的sncl2，生成白色絲狀的hg2cl2沉澱，此沉澱不與k2cr2o7反應。hgcl2必須一次快速加入。
如果sncl2過量太多，就會形成絮狀hg2cl2和金屬hg混合物，沉澱呈灰黑色。它們能與k2cr2o7反應。如果加入hgcl2後不產生白色沉澱，說明sncl2用量不足，fe3+沒有完全還原為fe2+。
如遇這兩種情況，實驗都應重作。
用k2cr2o7溶液滴定fe2+，要在1～2mol/l硫－磷混酸中進行，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，硫酸為反應提供足夠的酸度，磷酸與滴定產物fe3+形成無色絡離子，降低了fe3+的濃度，從而降低了fe3+/ fe2+電對的條件電位，降低突躍起點，使指示劑變色點進入突躍範圍。另外無色絡離子的形成，能消除fe3+的黃色，有利於終點觀察。加入硫－磷混酸後應立即滴定，否則空氣中的氧氣會氧化fe2+，引起誤差。
cr3+的綠色會影響終點觀察，故加入硫－磷混酸將溶液稀釋。終點時，過量的k2cr2o7將二苯胺磺酸鈉氧化，溶液由淡綠色變為紫色，變色敏銳。但是氧化產物不夠穩定，故溶液放置時，紫色會逐漸消失。
本法穩定性好，準確度高，適應性廣，速度快。k2cr2o7易於純製，可直接配置標準溶液。氯離子濃度不是很大時不會發生干擾。
但本法缺點是使用hgcl2會造成環境的汙染，故近年來提出了許多無汞測鐵法。
三、儀器與試劑：
容量瓶（250ml）；試劑瓶（500ml）；燒杯（100ml，400ml）；50ml酸式滴定管
sncl2溶液：10％水溶液
hgcl2溶液：5％水溶液
硫－磷混酸：將200ml硫酸(ρ=1.84mg/l)緩慢加入到100ml蒸餾水中，邊加邊攪拌，冷卻後，再加200ml磷酸(ρ=1.69g/l)，並小心混勻。
二苯胺磺酸鈉溶液：0.2％水溶液
重鉻酸鉀標準溶液(ck2cr2o7=0.02mol/l): 準確稱取1.
47g經120℃烘乾的重鉻酸鉀於燒杯中，加少量煮沸後的冷蒸餾水加熱溶解，冷卻後移於250ml容量瓶中，並用用煮沸後的冷蒸餾水定容。
四、操作步驟
將鐵礦樣品破碎、研磨至無顆粒感，置於稱量瓶中，在110℃烘箱中烘乾1小時，取出後在乾燥器中冷卻至室溫。準確稱採樣品0.18～0.
20g於500ml錐形瓶中，加少許水潤濕，加濃hcl 10ml。在通風櫃中低溫加熱溶解。試樣完全分解後，用少量水沖錐形瓶內壁，加熱至近沸，趁熱滴加10％sncl2溶液還原fe3+至黃色消失，並過量1～2滴，用水沖洗燒杯內壁，冷卻至室溫。
將5％的hgcl2溶液快速加入，搖勻。此時即有白色絲狀沉澱產生。放置3～5分鐘，加水稀釋至約200ml。
加入硫－磷混酸15ml，二苯胺磺酸鈉5～6滴，立即用k2cr2o7標準溶液滴定至溶液由綠色變為紫色即為終點。用方程式：
cr2o72-+6fe2++14h2cr3++6fe3++7h2o
計算鐵的含量：
c: k2cr2o7濃度（mol/l）
v: k2cr2o7體積（ml）
m: 樣品質量（g）
實驗一鐵礦石品位分析實驗報告
1．實驗記錄表：鐵礦石有效鐵含量分析結果
2．思考題
① 溶樣溫度對測試結果是否有影響？
② 氯化亞錫和磷酸在分析中起什麼作用？
3 礦石中的有效鐵指何種狀態的鐵？
實驗二銅礦石銅含量的測定
（cu2+-cas-ctmab分光光度法）
一、實驗目的
了解分光光度法的工作原理，掌握鉻天青s（cas）分光光度法測定銅的方法，初步掌握銅礦石品位分析方法。
二、實驗原理
在鉻天青s（cas）分光光度法測定銅的顯色體系中，引入溴化十六烷基三甲基銨(ctmab)，在ph為8.5時，形成cu2+- cas-ctmab-鄰菲羅啉四元顯色體系，在波長610nm處測定其吸光度。
三、主要儀器與試劑
1. 722型分光光度計（上海第三分析儀器廠）
2. 銅標準溶液（10mg/l）：準確稱取金屬銅0.
1000g，置於250ml燒杯中,加1:1硝酸20ml，加熱使其溶解，冷卻，移入1000ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，配成100mg/l的銅標準貯備液，使用前稀釋成10.0mg/l的工作液。
3. cas溶液：2.0×10-4 mol／l水溶液
4. ctmab溶液：2.0×10-4 mol／l水溶液
5. naf溶液 : 1.5%
6. 硼砂-鹽酸緩衝溶液：ph=8.5（配製方法：6.5ml 0.2mol／l的硼砂加入3.5ml 0.1mol／l的鹽酸）
7. naoh溶液：1mol/l
四、實驗步驟
1. 銅礦石樣品製備
銅礦石樣品**於《銅陵地區礦產資源綜合實習》野外實習取樣，取樣方法為礦石堆隨機撿塊樣。銅礦石樣品首先用鐵鎚手工破碎到5mm以下，用碎樣機研磨至200目以下。40℃乾燥備用。
2. 銅礦石樣品溶解
準確稱取磨細的銅礦石樣品1克左右（0.0001），放入錐形瓶中，加入20毫公升王水（hcl:hno3=3:
1，體積比），於電熱板上在通風櫥內加熱溶解30分鐘。把溶液過濾、洗滌轉移入100毫公升容量瓶中，定容，標為待測溶液。
3. 分光光度法測試
準確移取含銅待測溶液5ml於50ml容量瓶中，依次加入4ml的1.5%的naf（al3+干擾）、緩衝溶液2.5ml、cas溶液2.
5ml、 ctmab溶液3.5ml，用水稀釋至刻度，搖勻。用1cm比色皿於波長610nm處，以蒸餾水為參比,測定吸光度。
4. 工作曲線
往6個25ml容量瓶中，分別加入0，1.0，2.0，3.
0，4.0及5.0ml銅標準工作溶液，依次加入1.
5%的naf、緩衝溶液5ml、cas溶液5ml、ctmab溶液7ml，用水稀釋至刻度，搖勻。用1cm 比色皿於波長610nm處，以蒸餾水為參比,測定吸光度。以測定的各標準溶液的吸光度和對應的標準溶液銅含量繪製工作曲線。
銅在0~0.36mg/l範圍內符合比耳定。
實驗二銅礦石銅含量測定報告
1．銅標準溶液工作曲線
2．銅礦石銅含量的測定
3．思考題
1 銅礦石品位高低對測試結果有什麼影響？
2 測定礦石中銅的賦存形式
實驗三碘量法測定錳礦石中mno2含量
一、目的
學會碘量法分析測試錳礦石中mno2含量，掌握碘量法的原理和硫代硫酸鈉標準溶液的配置與標定。掌握化學分析測定元素化合價的方法。
二、原理
根據碘量法的基本原理，在有硫酸和磷酸組成的混酸介質中加入過量的碘化鉀，使二氧化錳與碘化鉀作用定量地析出碘，析出的碘用硫代硫酸鈉滴定。反應方程式為：
mno2 + 2i－+4h+ = mn2+ + i2 + 2h2o
i2 + 2s2o32－= 2i－+ s4o62－
三、儀器和試劑
1. 儀器
電子天平，碘量瓶，移液管。
2. 試劑
1 鉻酸鉀標準溶液(ck2cr2o7=0.02mol/l):準確稱取1.
47g經120℃烘乾的重鉻酸鉀於燒杯中，加少量煮沸後的冷蒸餾水加熱溶解，冷卻後移於250ml容量瓶中，並用用煮沸後的冷蒸餾水定容；
通訊列印的指導書
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