電鍍汙泥檢測方法

1.含水率

一．分析步驟

稱取200g電鍍汙泥，均勻平鋪在搪瓷托盤中，放入烘箱內，在105℃（±1℃）溫度下，乾燥8-12小時，冷卻至室溫，稱量。

二．計算方法

2.試驗溶液的製備

稱取未烘乾汙泥樣品100.00g(±0.02g),置於三角燒杯中，加入王水50ml（鹽酸：

硝酸=3:1），加熱使樣品溶解，並不時搖動燒杯，在電爐上消解至近幹，取下燒杯冷卻至室溫。將燒杯中溶液全部轉移到1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。

用濾紙過濾該溶液，得到試驗溶液，該溶液用於汙泥中銅，鎳含量的分析。

3.銅含量的檢測

一.分析原理

用氨水調節酸度，以氟化氫銨掩蔽鐵，在ph3.5-4.0的溶液中，銅與碘化鉀反應生成碘化亞銅游離出碘，以澱粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標準溶液進行滴定。

三.分析步驟

用移液管移取試驗溶液10ml置於250ml錐形瓶中，加入25ml蒸餾水。用氨水中和至氫氧化鐵完全沉澱，加入2-3克氟化氫銨使沉澱完全溶解，加入1-2克碘化鉀，立即用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色，然後加入2ml澱粉溶液。滴定近終點時加入0.

5克硫氰酸鉀，繼續滴定至藍色剛消失為終點。

五.計算方法

式中： v:滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，ml；

t:硫代硫酸鈉標準溶液對銅的滴定度，g/ml；

w：樣品質量（10ml試驗溶液中所含汙泥質量），g

式中： m:製備試驗溶液時所取電鍍汙泥的質量，g。

4.鎳含量的檢測

一．分析原理

用檸檬酸銨掩蔽鐵，鋁，錳等離子的干擾，用硫代硫酸鈉掩蔽銅。在ph：7—8的弱鹼性介質中，鎳與丁二酮肟生成鮮紅色沉澱物，與其他離子分離。

沉澱物經酸溶解後，在ph9-9.5的氨性溶液中，用紫尿酸銨作指示劑，用edta標準溶液進行滴定，呈玫瑰紅為終點。

二．分析步驟

用移液管移取試驗溶液10ml置於250ml錐形瓶中，加入25ml蒸餾水。加入過硫酸銨0.3克，加熱煮沸後，加入20%檸檬酸銨20ml，20%乙酸銨15ml,20%硫代硫酸鈉10ml，稍冷卻後，再加入1%丁二酮肟50ml，滴加氨水至溶液ph8-9，於70-80℃保溫30分鐘。

將沉澱過濾，用氨化的熱水（1：500）洗滌燒杯及沉澱物8次左右，然後將沉澱物洗入到燒杯中，加入1+1鹽酸5ml，加熱並蒸發至2-3ml。加蒸餾水30ml，加入1：

1三乙醇胺1ml，滴加氨水至出現藍色，加0.1克紫尿酸銨指示劑。用0.

1mol/l的edta標準溶液滴定至橙黃色，加入氨水2-3ml，繼續用edta滴定至玫瑰紅色為終點，記錄消耗體積。

四．計算方法

式中： v：滴定消耗edta標準溶液的體積，ml；

t：edta標準溶液對鎳的滴定度，g/ml；

w：樣品質量（10ml試驗溶液中所含汙泥質量），g。

式中： m:製備試驗溶液時所取電鍍汙泥的質量，g。