吸交法提取檸檬酸新工藝及實驗方案

2022-06-22 14:39:09 字數 2185 閱讀 5038

一、實驗目的

我國的檸檬酸生產廠家目前全部採用「鈣鹽法」提取工藝,每生產一噸檸檬酸要產生兩噸固體硫酸鈣,成為工業垃圾,造成嚴重的環境汙染;由於需要加熱和洗滌,生產過程粗放,因而能源消耗大、自動化水平較低;工藝本身存在缺陷,至少要有10%已經發酵好的檸檬酸未被提取,造成巨大浪費。採用「吸交法」新工藝後,檸檬酸總提取收率平均達90.09%,產品質量顯著提高,98%以上達到英國藥典規定標準,生產成本每噸下降1180元,副產品硫酸鈉可**利用,實現了清潔化生產。

二、實驗原理

將發酵液用板框過濾,清液在經膜過濾、通過炭柱脫色,陽柱除去陽離子,然後用吸交柱將檸檬酸解吸出來。選擇吸交法提取工藝路線。「吸交法」是利用吸交樹脂吸取濾液中的檸檬酸,然後用一定濃度的硫酸溶液將檸檬酸洗出。

發酵液菌絲體(50%水)←壓濾

烘乾膜過濾

菌絲體(10%水) 炭柱←脫色

陽柱 ←鹽酸

稀硫酸—→吸交柱陰柱↓

濃縮↓ 結晶↓

包裝→三、實驗器材

1 儀器

燒杯、離子交換柱、三角瓶、鹼式滴定管、移液管。

2 試劑

經板框壓濾後的發酵清液、活性炭、陰陽離子交換樹脂、5%hcl、濃硫酸、氫氧化鈉、酚酞指示劑。

四、實驗步驟

1、取發酵精濾液約500ml,測量精確體積v1及酸度c1。

種子液、發酵液酸度測定:

取過濾後的種子液1ml於250ml三角瓶中,加25ml蒸餾水,搖勻,加入2滴1%酚酞指示劑,搖勻,用0.1429mol/l的naoh滴定至溶液由無色到粉紅色為終點,記下所消耗的naoh的ml數。

0.1429×vnaoh×0.07

酸度100%

12、將發酵液過炭柱脫色,控制流速為170v/h,觀察溶液的顏色變化。待脫色完畢後再測體積v2和酸度c2。用蒸餾水洗炭柱,ph 由2至2.

5時中止洗滌,測量洗液體積v3及濃度c3。繼續水洗炭柱至到中性。

3、先將體積v2和酸度c2 的溶液過陽離子交換柱,以脫去溶液中的一些陽離子。嚴格控制流速為170v/h。待過完陽柱後,測體積v4及酸度c4 。

再將體積v3及濃度c3 的洗液過陽柱,水洗陽柱後測體積及酸度(這一部分洗液可作為**待用溶液,暫不作下一步實驗用)。

過完陽柱後,離子交換樹脂需立即再生與活化,方法如下:

強酸性陽離子交換樹脂的再生方法:先用水從交換柱下端反頂樹脂,逐去氣泡及汙物,再從上端加入5-8倍於樹脂體積的15%鹽酸,水洗至ph 3.0。

活化方法:用3-4倍於樹脂體積的80%naoh,水洗至中性後再以1-2倍體積於樹脂的15%鹽酸,水洗至ph 3.0。

4、將體積v4及酸度c4 的溶液過吸交柱,嚴格控制流速100v/h。注意及時測吸交柱下埠的溶液ph,當ph 達到2.5時停止過柱,說明樹脂已飽和,測量剩餘溶液的體積v5,過吸交柱的檸檬酸溶液總體積為v4- v5。

用少量水洗吸交柱,將溶液**利用。

5、用體積為v6、不同濃度的硫酸(10%、20%)洗吸交柱,嚴格控制流速100v/h。對吸交柱下埠的溶液測硫酸根離子濃度,檢測方法如下:

酸解液硫酸根離子的測定

用吸管分別準確吸取過濾後清亮的酸解液和硫酸鉀溶液各0.05ml於1號和2號50ml的鈉式比色管中,加蒸餾水稀釋至25ml,加1ml24%的鹽酸搖勻,然後在30--35℃水浴中保溫10分鐘,取出後加入25%bacl22ml搖勻,放置10分鐘,將1號與2號鈉式比色管進行比濁,如1號渾濁度大於2號,說明硫酸根離子過量;如1號渾濁度小於2號,說明硫酸根離子未過量。若過量則停止硫酸過吸交柱;若未過量繼續過柱,至到檢測終點。

待達到檢測終點,測量洗液的體積v7及濃度c7,計算所用硫酸的體積。用少量水洗吸交柱,將溶液**利用。過完吸交柱後,離子交換樹脂需立即再生與活化,方法如下:

離子交換樹脂的再生方法:先用水從交換柱下端反頂樹脂,逐去氣泡及汙物,再從上端加入5-8倍於樹脂體積的6%氫氧化鈉,再用水洗至ph為中性。

6、將體積為v7及濃度為c7 的溶液過陰柱,以除去溶液中的硫酸根離子及其他陰離子,嚴格控制流速100v/h。測過陰柱後的體積v8及濃度c8。用水洗陰柱,ph 由2至2.

5時中止洗滌,將溶液**利用。

過完陰柱後,離子交換樹脂需立即再生與活化,方法如下:

強鹼性陰離子交換樹脂的再生方法:先用水從交換柱下端反頂樹脂,逐去氣泡及汙物,再從上端加入2-4倍於樹脂體積的8%氫氧化鈉,水洗至ph 3.0。

活化方法:用3-4倍於樹脂體積的15%鹽酸和8%氫氧化鈉處理,水洗至ph 8-9。

7、將體積v8及濃度c8的溶液濃縮、結晶,即為檸檬酸。

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