高效液相色譜儀（島津lc-20at/spd20a）
驗證方案
揚州製藥****
二〇一三年四月
起草：審核：批准：
目錄一、概述
二、驗證目的
三、驗證範圍
四、驗證專案
五、驗證可接受標準
六、所涉及主要裝置
七、驗證內容
八、驗證實施步驟
九、驗證異常情況分析及處理
十、驗證實施人員
十一、驗證所需檔案及培訓
十二、驗證結果評價及結論
十三、再驗證週期
一、概述
本驗證是建立檔案來確認高效液相色譜儀（島津lc-20at/spd20a）能夠滿足日常分析工作的要求並且能夠穩定長期工作的過程。
二、驗證目的
此確認方案的目的是對高效液相色譜儀（島津lc-20at/spd20a）進行安裝/執行/效能確認並以檔案記錄。
三、驗證範圍
此方案包括對此確認方案的目的是對高效液相色譜儀（島津lc-20at/spd20a）的所有部件進行安裝/執行/效能確認。
此方案也包括了對n2000資料軟體的驗證。該軟體為商用現成軟體與非配置。此方案將只對以下使用到的功能進行測試。
1）方法及執行控制；2）資料分析；
四、驗證專案
安裝確認、執行確認、效能確認。
五、驗證可接受標準
儀器的安裝符合要求；
儀器的執行符合要求；
儀器的效能符合要求
六、所涉及主要裝置軟體
七、驗證內容
安裝確認：證實系統的安裝完全符合安裝檔案。
裝置確認：證實裝置的「實際」資料滿足需求標準/設計規格。
效能確認：幫浦流速準確度測試、測器波長準確度測試、定量定性重複性校驗、殘留量、檢測線性、檢測限。
八、驗證實施步驟
8.1安裝確認
8.2裝置確認
8.3效能確認
8.3.1幫浦流速準確度測試
連線幫浦和管道，接通電源，設定流速2.0ml/min，開啟幫浦，同時在流路出口處用50ml容量瓶進行收集，至刻度，讀取收集時間，計算流速，誤差應不超過±0.02ml/min。
再次設定流速1.0 ml/min，開啟幫浦，同時在流路出口處用25ml容量瓶進行收集，至刻度，讀取收集時間，計算流速，誤差應不超過±0.02 ml/min。
8.3.2檢測器波長準確度測試
儀器：50ml、100ml容量瓶，3ml移液管，分析天平（十萬分之一）
試劑：咖啡因標準品，乙腈
校驗溶液：精密稱取咖啡因標準品10mg，用乙腈溶解並稀釋至100ml，精密吸取3ml於50ml容量瓶中，用乙腈稀釋至刻度備用。
用乙腈作流動相平衡儀器（不接色譜柱），流速1.0ml/min，紫外檢測器waters2487,將裝有咖啡因校驗溶液的的1cm石英比色皿放入waters2487的掃瞄池，設定掃瞄速度50nm/min，掃瞄範圍190nm-400nm，按scan掃瞄，並同時記錄下掃瞄圖譜，最大吸收波長應分別為205nm、272nm，如有誤差，誤差不得超過±2nm。
8.3.3定量定性重複性校驗
儀器: 25ml、100ml容量瓶，20μl定量管，分析天平（十萬分之一）。
試劑: 萘標準品，甲醇
精密稱取萘標準品20mg於100ml容量瓶中，用甲醇溶解並稀釋至刻度，製成萘標準貯備液；精密吸取該標準貯備液5ml於25ml容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，製成萘標準溶液。色譜系統條件設定為色譜柱 c18 250×4.6mm 5μ，波長254nm，流速1.
0ml/min，流動相為100%甲醇，精密吸取萘標準溶液20μl連續進樣6次，記錄峰響應及保留時間，峰響應rsd應不超過2.0%，保留時間rsd應不超過1.0%。
8.3.4、殘留量
取定量定性重複性校驗項下的萘標準溶液，進樣20ul，記錄峰響應，用同一注射器吸取甲醇清洗進樣器5次，再吸取20 ul甲醇進樣，如有萘峰出現，記錄峰響應，並計算殘留量，應不大於0.2%。
8.3.5、檢測器線性校驗
儀器: 50ml容量瓶，20ul定量管，1ml、2ml、5ml、10ml、15ml、20ml移液管，分析天平（十萬分之一）
試劑萘標準品，甲醇
取定量定性重複性校驗項下的萘標準貯備液，分別吸取1.0ml，2.0ml，5.
0ml，10.0ml，15.0ml，20.
0ml置50ml容量瓶，用甲醇稀釋至刻度，配製成0.004mg/ml，0.008mg/ml，0.
02 mg/ml，0.04mg/ml，0.06mg/ml，0.
08mg/ml的濃度。
按定量定性重複性校驗項下色譜條件，分別量取20μl上述各溶液進樣，記錄各濃度下萘的峰響應，並計算相關係數，應不小於0.9995。
8.3.6、最低檢測限
取定量定性重複性校驗項下的萘標準溶液，逐步稀釋，分別吸取20ul進樣，記錄峰響應。
以s/n≥3，計算最低檢測限濃度，應不大於0.1ug/ml
九、驗證異常情況分析及處理
若出現個別檢測專案不合格，應對出現的情況進行討論分析，找出存在的問題和可能影響結果的因素。
十、驗證實施人員
十一、驗證所需檔案及培訓
參考資料
十二、驗證結果評價及結論
驗證小組根據驗證情況，並對結果進行分析總結。
十三、再驗證週期
三年進行一次再驗證
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