HW 2019色譜工作站操作教程

2022-11-23 05:15:03 字數 2187 閱讀 1446

譜圖處理方法

一、陰離子譜圖處理方法

1.禁止判峰、峰分離

在選單中點選、分別(此操作防止所測的物質的峰超出顯示範圍漏處理,在峰比較小時要放大峰到合適量程使顯示更明顯),在選單中點選命令,處理後圖如下:

將設定為「1」,然後在譜圖的最左端單擊滑鼠左鍵,選擇「禁止判峰 」命令,點選右側的,之後在第乙個離子峰起點前基線平滑處單擊滑鼠左鍵,選擇「峰分離 」,處理後圖如下:

調節中 」中「最小峰面積」(預設值為20,可在20,200,2000,20000這幾個數值變化),即可消除峰面積低於設定值的雜峰。

處理後圖如下:

2. 點選工作站視窗把各組分按照出峰順序的先後輸入到下(參考色譜柱分析報告),在視窗下將所配置的各組分的濃度(單位可以是mg/l,ug/l,ug/ml,或者%濃度)輸入到下,注意:測定樣品不需要填濃度,如下圖所示:

3.取保留時間,點選,點選「是「,得到如下:

4.單擊「 」,選擇「計算校正因子 (標準樣品) 」,點選「定量計算 」後點選然後點選「儲存「存檔。

二、陽離子色譜圖處理方法

1.負峰倒轉

在第乙個離子出峰的位置的前端點右鍵選擇,如下圖所示:

在最後乙個離子出峰末端點右鍵選擇,如下圖所示:

點選滑鼠左鍵確定後,譜圖如下所示:

點選狀態列「再處理」命令,譜圖如下所示:

2. 參照陰離子譜圖處理方法繼續處理譜圖。

繪製工作曲線

一、配置一系列不同濃度的標準樣品如a1-a5(至少四個點),其濃度視情況而定,將各濃度的標樣譜圖採集完之後,按照譜圖處理方處理完譜圖之後,依次將所做標準樣品譜圖開啟;

二、當前表存檔

點選可以檢視譜圖相關資料,

點選命令,會出現

或視窗,若出現點選清檔中的命令,然後點選命令,清檔之後,點選,這樣我們所做的譜圖就存入了標準資料,依次將所做標準樣品,點選(注意:只有第一組資料存檔時才用到命令其餘標樣時不需要命令,各個文件存檔的時候要最好從高到低(或從低到高)防止漏存等誤操作)。

三、檢視工作曲線

點選中 ( 一般不選)命令就可以得到標準曲線了(新版本的計算更名為用檔計算),

提示視窗點選命令點選(點選可以選擇顯示不同組分的標準曲線)。如圖:

四、標準曲線存入模版

點選視窗出現點選出現

修改檔名,點選,為以後用作準備(以後用同樣的條件做樣品時可引進模板省略譜圖處理等步驟)。

未知樣品計算——多點校正(基於工作曲線)

多點校正是基於工作曲線對未知樣品中未知離子進行定性定量分析的方法。若用多點校正法測未知樣需按以下操作

一、 首先估計一下未知樣品種可能含有的的離子,然後根據可能含有的離子繪製標準曲線;

二、 採集未知樣品譜圖(未知樣品根據實際情況進行處理),並對未知樣品譜圖進行處理;所測定未知樣品(李哥莊水樣)譜圖如下

三、 多點校正計算未知樣品的濃度

點選「檔案」選擇「引進模板選項」,選用合適的模板,點選視窗選擇,中的定量根據,以實際情況而定(一般為峰面積),如果未知樣濃度稀釋或富集過需要換算到原始濃度可以選擇中操作,

,然後點選工具欄中的計算()命令即可得到未知樣的所含離子濃度,點選視窗就可以顯示未知樣品的資訊結果如圖

未知樣品計算——單點校正計算方法

方法一:

第一步:先配置一定濃度的標準樣品(常用的為f:2.

5, cl:5, no2:10, br:

10, no3:20, h2po4:20, so4:

20, 單位: mg/l)。進樣採集譜圖。

第二步:處理譜圖,計算出標樣的校正因子。

第三步:未知樣品進樣,譜圖採集完之後處理處理譜圖。

第四步:開啟標樣譜圖介面,複製中的校正因子,貼上到未知樣品的對話方塊中的校正因子一欄。再點選視窗,選擇中的「單點校正」,然後單擊上的計算按鈕,最後在視窗中檢視未知樣品的濃度值。

存檔。方法二:

前兩步同方法一

第三步:將標樣的譜圖存為模板。單擊「檔案」視窗,選擇「存為模板」,選擇儲存路徑,儲存。

第四步:未知樣品進樣,待出峰完畢後,只需對各個峰的起點、終點進行修正,儲存。

第五步:在未知樣品的譜圖介面上單擊「檔案」視窗的「引進模板」。點選「定量方法」對話方塊,選擇中的「單點校正」。然後單擊上的計算按鈕,最後在視窗中檢視未知樣品的濃度值。存檔。

上述方法檢測出的未知樣濃度為乙個大概值,此時需要重新配置乙個標樣,其濃度值在所測出的未知樣濃度值的左右。然後重新以此標樣的校正因子計算未知樣的濃度值,此時算測出的濃度值更加接近真實值。

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