湖北三新磷酸****
摘要：窯法工藝制磷酸是世界磷化工行業亟待突破的關鍵技術，湖北三新磷酸****通過自主創新，目前已經成功開發出窯法制酸新技術，其獨特的工藝線路對解決磷化工行業低品位磷礦利用、節能、環保三大難題取得了一定的突破。本文主要介紹了目前在建的一套3萬噸/年85%工業磷酸裝置情況。
一、專案相關領域國內外技術現狀
美國20世紀60年代就開始對窯法磷酸進行研究, 先後發表了十多項專利和試驗報告。1978～2023年, 美國西方石油公司在威斯康新進行了中間試驗, 採用迴轉窯為主反應器，重點是在迴轉窯內有效地隔離氧化區和還原區, 使磷的還原和氧化同時順利完成, 並充分利用其反應熱,由於技術和經濟原因，尤其是反應工程技術問題沒有解決好，未能實現產業化。
國內也有一些單位對窯法磷酸工藝進行了試驗研究，小試取得成功，但未見成功產業化。如：中國化工部化肥研究所的專利申請號為89100292.
8「一種製取高濃度磷酸的方法」的專利,需要中品位磷礦石。中國長沙礦冶研究院的專利號為93111447.0「一種直接還原磷礦石生產磷酸的方法」的發明專利,也需要中品位磷礦石,磷的利用率達到80%左右。
在原國家計委的安排下, 由長沙礦冶研究院與江西磷肥廠合作進行了窯法磷酸擴大中間試驗。經 74 h 連續執行考核, 窯內的p2o5還原率平均為86% ,總收率為 85% ,所得磷酸為79%, 儘管還存在一些技術問題需要解決, 但已顯示了良好的應用前景。2023年，南化院科學家江善襄採用加包裹劑阻止外部氣體入侵的方法，將磷礦混合料壓成磚形，烘乾後加1層耐高溫氣密性包裹劑入爐試驗，一次就取得還原率超過8o%的好效果。
我公司窯法磷酸的思路是採用隧道窯為主反應器，重點攻克美國西方石油公司未解決的材料腐蝕、矽熔結窯、成品酸純度低、綜合成本高等系列難題。這一工藝路線裝置較為簡單, 料坯直接做成建築材料的形狀, 避免了物料在迴轉窯中翻滾時的破碎, 固體殘渣以建材磚塊等形式出窯，經過連續執行，取得了可喜成果。
二、專案的創新點
試驗初期是以選礦廠產生的尾礦為原料，適當配加中低品位原礦粉，通過配料，成型，進入隧道窯燒結，窯氣經水合塔吸收製取工業磷酸，**尾氣中的氟副產氟矽酸鈉，固體物在隧道窯內反應完畢，經換熱冷卻後，從窯尾卸出即為建材磚或水泥熟料。
主要技術經濟指標：
1、磷的還原率≥94%
2、磷的利用率≥90%
3、可直接利用磷礦的經濟品位≥12%
4、噸磷酸產品能耗≤1噸標煤
5、環保指標優良：固體殘渣燒製成建材磚或水泥熟料，**廢氣中的氟副產氟矽酸鈉，無固廢排放。
本專案開發的窯法制酸工藝，直接利用磷礦的經濟品位可低至12%，大大提高了中低品位磷礦的利用率。與熱法磷酸工藝相比，利用磷礦的品位可降低57%，能耗可降低70%以上；與濕法磷酸工藝相比，利用磷礦的品位也可降低57%，固體廢物可全部利用，副產建材磚或水泥熟料，無磷石膏排放，環境友好。此外生產成本還可以大大降低，經濟效益較好。
總之，該工藝磷礦資源利用效率高，礦種適應範圍廣；迴圈利用化學反應熱，節能降耗；採用清潔能源天然氣做燃料，幾乎無硫排放，固體殘渣燒製建材磚或水泥熟料，**廢氣中的氟副產氟矽酸鈉，做到了資源的綜合利用，環境友好。
主要磷酸生產工藝技術經濟指標比較表（一）
主要磷酸生產工藝技術經濟指標比較表（二）
由於本專案在世界上首次採用隧道窯工藝路線製備磷酸，是具有自主智財權的重大原始性創新成果，目前已經申請國家發明專利3件，申請pct國際專利1件，還將申請系列發明專利。
三、專案開發過程
從2023年3月開始，我公司投入巨資先後對含磷25%、20%、18%、15%、12%、9%等幾個品級的磷礦進行了小試和中試，取得了成功，磷的還原率達到90%。
在此基礎上，2023年2月公司投資興建了1萬噸/年窯法磷酸工業試驗系統，於2023年8月18日點火進行工業性試驗，中途因材料腐蝕停產修復一次，10月20日再投產，10月28日出酸，連續執行至今並取得階段性成果：
1、窯爐系統經過4個月執行,一切正常，生產出合格的磷酸。
2、生產出含磷量在0.3-0.85%、強度指標為150號的建築用磚。
3、找到了合適的煙氣吸收裝置和材料，解決了磷酸吸收系統的腐蝕問題。
4、測定了窯氣成分, 確定了窯氣除塵方案及裝置選型，通過手段控制使尾氣排放指標低於國家標準。
5、測定了酸中雜質成分,擬定了成品磷酸的淨化技術方案。
根據測試結果和執行中暴露出來的問題，我們進行了系統總結，對工程、工藝、裝置及相關系統做了進一步改進，編制出工業性試驗的全面測試報告，成為3萬噸/年工業生產線重要的設計依據。
2023年12月我公司開始動工興建3萬噸/年磷酸工業生產線，預計2023年7月初，世界上第一條3萬噸/年窯法制酸（85%工業級磷酸）生產線將正式投產。
四、專案的經濟、社會、環境效益和產業化前景
我國磷礦資源豐富，但多數是中低品位礦，難於直接開發利用。本專案的興建，為我國中低品位磷礦特別是選礦後的尾礦的開發利用找到了一條切實可行的途徑，是一場技術革命，可充分利用我國磷礦資源優勢，形成優勢產業，並可帶動磷礦開採業的良性發展，實現全層開採利用。對固體殘渣綜合利用，副產空心磚或水泥熟料。
以上是專案在磷礦資源綜合利用方面的貢獻，在環保和節能方面，專案也有獨到的貢獻。
開展對尾礦和中低品位磷礦的綜合利用，對促進我國磷化工行業可持續發展，避免磷礦資源浪費，保護環境，節約能源，具有十分重要的現實意義。
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