精餾操作基礎知識

2022-05-21 10:00:37 字數 4149 閱讀 4769

a、精餾塔組成:精餾塔一般是由若干塔板組成。一塊塔板上只進行二次部分氣化和部分冷凝。

塔板越多,部分氣化和部分冷凝的次數越多,分離效果越好。精餾塔的內件可由填料組成,在填料層內,當氣液相接觸時,即伴隨著氣化和冷凝的進行,顯然,填料的效果和高度將影響分離的效果。

b、回流:通過整個精餾過程,最終由塔頂得到高純度,易揮發的組分,由塔頂餾出,塔釜得到基本是難揮發的組分。精餾六區別於一次蒸餾在於回流,包括塔頂的液相回流及塔底的部分氣化造成的液相回流。

回流是構成氣液相接觸傳質傳熱的必要條件。沒有氣液兩相的接觸也就無從進行質的交換。當然組分揮發度的差異仍然是精餾過程的基礎。

精餾過程中混和液加熱所產生的蒸汽由塔頂餾出,進入塔頂分離器,冷凝成液體將其一部分冷凝液返回塔頂,沿塔板下流,這部分液體稱為回流液。將一部分冷凝從塔頂採出作為產品,回流比就是精餾段內液體回流與採出液量之比。回流比大,分離效果好,產品質量高,回流比過大,生產能力下降,能耗增加,回流比對精餾操作影響很大,直接關係到塔內各層塔板上的物料濃度的改變和溫度的分布,最終反映在它的分離效率上。

c、回流比的調節:

調節的依據是:根據塔的負荷和精甲醇質量,當塔的負荷較輕時,這時塔板比較富餘,可以取較低的回流比,比較經濟,為了保證精甲醇的質量,精餾段靈敏板的溫度可控制略低,反之,則增大回流比,在照顧精甲醇的質量的同時,為保持塔釜溫度、靈敏板的溫度可控制略高。對精甲醇的精餾,回流比過大或過小都會影響精餾操作的經濟性和精甲醇質量,一般負荷變動和正常條件受到破壞和產品不合格時調節回流比。

調節後盡可能保持塔釜的加熱量穩定,使回流比穩定。在調節回流比的同時,要注意板式塔的操作特點,防止液泛和嚴重漏液,都會造成塔內操作溫度的混亂。

d、進料量的影響:

精餾塔進料量和組成改變時,都會改變塔內的物料平衡和氣液平衡,引起塔溫的波動,如不及時調節,將會導致精甲醇質量不合格或增加甲醇的損失。一般進料量在塔的操作條件下和附屬裝置能力允許範圍內波動時,只要調節及時,對塔頂及塔釜溫度不會有顯著的影響,只是影響塔內蒸汽速度的變化,但是量的變動宜緩慢進行,否則限於塔板的操作特點,短時間內可造成塔頂、塔釜溫度變化,而影響精甲醇的質量和損失。處理方法:

進料量變化後,應根據回流比的情況,考慮調節熱負荷,當進料量增加時,蒸汽上公升的速度增

加,一般對傳質有利的,但蒸汽速度必須低於液泛速度,當進料量減少,蒸汽速度降低,對傳質不利。因此,蒸汽速度不宜過低。有時為了保持塔板的分離效率,有意適當增大回流比,也提高塔內蒸汽上公升速度,提高傳質效果,這個方法自然是不經濟,由此精餾塔不宜在低負荷下操作。

e、壓力降:塔釜與塔頂的壓力差。

精餾生產與精餾的壓力降有密切關係,對於板式塔來說,塔板的壓降由三部分組成:(1)乾板壓力降;(2)液層壓力降;(克服液體表面張力的壓力降)。

塔釜與塔頂的壓力差,是全塔每一塊塔板壓力差的總和,乾板壓力差就是精餾塔內上公升蒸汽通過沒有液體存在的塔板所產生的壓力降。液層壓力降是氣體穿過每層塔板上液體層使所產生的壓力降。液體表面張力的壓力降是使氣體服液體表面張力所產生的壓力降。

壓降波動會引起溫度和組分間相對應關係的混亂,我們在操作中經常以溫度作為衡量產品質量的間接標準。但這只有在正常恆定塔壓的前提下才是正確的,當塔壓上公升時,混和物的沸點也隨之上公升,引起全塔溫度隨之改變。溫度與產品質量的相應關係也將發生改變。

壓降增大組分間的揮發度降低,分離效率下降,壓降公升高,氣相中的重組分減少,相應地提高輕組分的濃度,使液相量增加,氣相量減少,總的結果是塔頂餾份中輕組分的濃度增加,但數量卻相對的減少,釜液中輕組分濃度也增加,釜液量增加,壓力降改變將對塔的穩定操作帶來較大影響,因此在塔的操作中,應維持塔壓降的正常範圍。

f、壓力降增大的危害及處理

精餾塔中,塔內上公升蒸汽速度過大,超過最大允許速度並增大至某一數值,液體被氣體阻攔,不能向下流動,越積越多,甚至從塔頂溢位,稱之為液泛,此時塔的壓力降猛公升,出現液泛現象。不管是板式塔還是填料塔,均應停止或減少進料量,稍減再沸器蒸汽量,降低釜溫,停止塔頂採出,進行全回流操作,使湧帶到塔頂,上層的難揮發組分慢慢流回塔釜和塔下正常位置,當生產不允許停止進料時,可將釜溫控制在稍低於正常操作溫度,加大塔頂採出量(此時精甲醇可能不合格),減小回流比,當塔壓差達到正常後,再逐漸恢復正常操作條件。

g、冷凝溫度的控制

以輕組分為主的大部分有機雜質,是通過精餾塔頂的冷凝器,未被冷凝再經液封槽後放空脫降。冷凝溫度起著分水嶺的作用。控制溫度的高低對脫除雜質的成分有著直接的關係,粗甲醇雜質的含量與成份,主要決定於合成催化劑的選擇,催化劑溫度及壓力的變化,對雜質的成分和總量均有極大的影響,尤其是觸媒進入中後期,隨著溫度及壓力的上公升,有機雜質中高沸點成分及含量有了明顯增加,銅基觸媒早期副產品乙醇,含量大約1公斤內含150-200毫克,後期乙醇可達到1公斤裡1000-2000毫克,銅基早期使用副產品很少,所以預塔塔頂冷凝溫度可控制在30-40℃。

如果觸媒使用至後期,甲醇質量可能不達標。因此隨著觸媒反應溫度及壓力的公升高,冷凝溫度也相應提高,有利於雜質的有效脫除。

h、靈敏板溫度的選擇

在精餾中選擇靈敏板是為了更好調節精餾溫度,在操作中發現某一塊板成某一段板液的組成變化較大,反映出的溫度變化也大,發現變化時使物料平衡被打破。該板和該區域的板段溫度變化最靈敏。實際生產中就選取其中一塊作為靈敏板,以此溫度作為參照來控制物料的變化。

主塔靈敏板選擇在自下向上第八塊到十二塊處。控制雜醇油採出的溫度一般在88-94℃,控制該點溫度的好處有:(1)變化靈敏、調節準確;(2)可以提前看出物料變化的趨勢,提前調節。

溫度公升高說明重組分上移,溫度下降說明輕組分下移,特別是溫度下降時,應提前加大塔頂採出或減少進料量,必要時增加雜醇的採出,避免甲醇與中沸點組分(雜醇)下移到塔釜,而造成塔底排出的殘液超標。

預塔靈敏板是自上而下第26到第36塊板上,溫度控制在76-80℃。由於塔頂值的中部溫差很少,塔頂溫度變化幅度很少。只有在物料很不平衡的狀況下才能明顯反映出來。

這時若調節塔釜溫度,往往容易調節滯後,造成大幅度的波動。而塔中部的溫度與濃度改變較大,因此溫度控制在一定範圍內,就可以保證塔頂溫度和組份,當物料平衡一旦破壞,此處塔溫反應最靈敏的地方,通過預先調節以保證全塔,特別是塔頂溫度穩定,溫度的維持是全塔物料平衡的關鍵。

j、塔頂溫度的控制

精餾主塔頂溫度是決定甲醇產品質量的重要條件,實質上是在操作壓力下,純甲醇的沸點溫度。通常控制塔頂溫度在66-67℃,在塔壓穩定的情況下,塔頂溫度公升高則說明塔頂重組分增加。當然,必須明確判斷是工藝操作原因還是裝置冷凝器洩漏的原因。

前者往往是由於塔內重組分上公升,後者則由於塔外水分被回流液帶至塔頂。若工藝上操作的原因,則調節蒸汽量和回流量,若回流比小,則增加蒸汽量,提高回流比,必要時可減小或停止採出精甲醇,待塔頂溫度正常後再採出,以保證塔內物料平衡,如果是裝置冷凝器漏,則應停車處理。

k、塔釜溫度的控制

塔底溫度的控制是一項重要環節,如果塔內分離效果好,主塔釜液接近水的單一組份,其沸點約為106-110℃。維持釜底正常溫度可避免甲醇流失。如果塔底溫度降低,往往是由於輕組份帶至殘液中,或者是熱負荷驟減,又可能是塔下部分重組分過多造成,這時需判明情況進行調節,如調節回流,增加熱負荷,增加甲醇的採出,增加重組份的採出及減少進料量。

l、塔釜液面變化對精餾的影響

塔釜液面的穩定,是維持恆定釜溫的首要條件,塔釜液面的變化,主要決定於塔底排出量的大小。當塔底排出量過大時,會造成塔釜液面降低成抽空,這將使通過蒸發器的釜液迴圈量減少,從而影響整個加熱釜的傳熱效率,塔釜的蒸發量減少,蒸汽速度降低,以至破壞塔內的熱量平衡和傳質效果。如果塔底排出量過小,將會造成塔釜液面過高,增加了釜液迴圈的阻力,同樣造成傳熱不好,釜溫下降,正確的液面應保持在揮發管下沿。

工藝上影響塔釜液面變化的因素有:(1)釜液組成變化,在壓力不變的前提下,降低釜溫,就改變了塔釜的氣液平衡,加大了釜液量和釜液中輕組分的含量,如果釜液排出量不變,釜液也會公升高,發生這種情況應恢復釜溫。(2)進料量變化,如果進料中水和重組分含量增加,釜液量也會增加,如果不增加釜液的排出,而採用公升高釜溫的辦法,將使重組分帶至塔頂。

進料時增大,相應釜液量排放量增大,否則釜液面增高。在開車的初期,由於塔板上液體較少,還沒有處於良好的氣液接觸狀態,大量輕組分容易進入塔釜。氣化的量一時滿足不了塔內熱量的要求。

因此對於剛開車的塔,應在進料的同時,首先再沸器預熱,在塔釜建液面後,適當供熱。塔釜溫度若不及時提起,釜液面過高,釜液排出量增大,則甲醇損失增大。如果進料量大,而塔頂採出量不大,後果使原有的物料平衡和氣液相組成破壞,回流比增大,塔內物料增多,釜液中甲醇濃度增加,上公升蒸汽濃度增大,塔頂與塔底的壓差增大,嚴重時會引起液泛。

進料量增大,則採出量增大,如進料量不變,採出量增大,則重組分上公升,回流比減小,各塔板上回流液量減少,氣液接觸不好,傳質傳熱效率下降,同時操作壓力下降,結果是各塔板上的氣液組成發生變化,重組分被帶到塔頂,尤其是精餾段靈敏板的溫度會首先反映出**的現象。

倒閘操作基礎知識

倒閘操作 電氣裝置分為執行 備用 冷備用及熱備用 檢修三種狀態。將裝置由一種狀態轉變為另一種狀態的過程叫倒閘,所進行的操作叫倒閘操作。通過操作隔離開關 斷路器以及掛 拆接地線將電氣裝置從一種狀態轉換為另一種狀態或使系統改變了執行方式。這種操作就叫倒閘操作。倒閘操作必須執行操作票制和工作監護制。進行倒...

精餾工藝操作基本知識

1 何為相和相平衡 答 相就是指在系統中具有相同物理性質和化學性質的均勻部分,不同相之間往往有乙個相介面,把不同的相分別開。系統中相數的多少與物質的數量無關。如水和冰混合在一起,水為液相,冰為固相。一般情況下,物料在精餾塔內是氣 液兩相。在一定的溫度和壓力下,如果物料系統中存在兩個或兩個以上的相,物...

電工實際操作基礎知識

電機標準規定 從輸出軸端面對電機,電機接線按銘牌連線,電機的旋轉方向為順時針!1 當三相交流電動機,不許逆轉,需要事先確定旋轉方向時,可利用以下方法 如問其它電機,另說 找三塊指標式萬用表,置直流電壓小量程,三個正錶筆分別的接電動機的輸入端,用手正向轉動電動機,觀察三塊萬用表,記下指標擺動出現最大值...