EDX在分析測試時的注意事項

2022-05-04 13:24:03 字數 1035 閱讀 7411

1.樣品的要求

1.1樣品的厚度

最小試樣厚度:

樣品大小:不小於1mm。

由於x射線不利於穿透金屬,所以金屬樣品只要厚度大於0.1mm就能保證分析厚度。(視不同樣品而定)塑膠樣品一般要求3~5mm,最好能使樣品和標樣有一致的大小、厚度、密度、光潔度。

1.2樣品的處理

x射線的穿透厚度根據元素和材料不同而不同,因此一些很薄的樣品不經過壓縮或特殊處理,直接測試沒有意義。

泡沫、蓬鬆棉、布料等,用鉗子等夾緊壓縮,再疊加厚度測試;

塑料氣泡包裝材料要疊加增加厚度,再將空氣出去測試;

電線等應分解為外皮、不同顏色絕緣皮、金屬遮蔽層和金屬線測試

顆粒樣品要堆積在樣品杯中測試

粉末樣品要使用樣品杯,並保證樣品在樣品杯中的厚度1mm以上,最好4mm。

1.3x射線螢光光譜法實際上是乙個表面分析方法,激發只發生在樣品的淺表面,必須注意分析面對整個樣品是否具有代表性。

例如:分析樣品表面塗層時,最好將塗層刮下單獨測試;分析金屬材料時,觀察金屬是否有鍍層,對較厚的鍍層,可以視鍍層為均勻材質分析,有懷疑時,除去鍍層分析基質。

2.資料分析

開啟資料,看資料是否有疑問,若有疑問,開啟譜圖,檢視目標元素的圖譜,標出目標元素的特徵譜線(請注意兩條線都標記上,如ka線和kβ線或者la線和lβ線),觀察元素主要特徵譜線上是否有峰,主要特徵譜線位置上方的實際峰強度是否大致成相應比例(如:ka線和kβ線比例大約為5:1或10:

1,la線和lβ線比例大約為1:1)。若峰高比不一致時,一般是存在干擾。

測試時特別是pb,最好都測試兩條線:pbla和pblβ線,一般pbla會受到aska和crkasum的影響,樣品如果含有較多的as和cr時,請注意。pblβ會受到br和fekasum的影響,當樣品含有較多br時,會將基線的背景抬高,造成誤判,鐵基樣品請注意觀察pbla線是否有峰。

下面附上edx分析rohs常見干擾,當對資料有懷疑時,請用icp或其他儀器進行確認。

tip:測試前可對樣品進行一次定性分析,這樣就可以知道樣品大概含有哪些元素,對照一下能量**這樣可以大致判斷一下會對那些元素造成干擾。

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