水質全分析標準

2022-04-05 11:21:23 字數 4120 閱讀 7366

1. 實驗室應具有化學分析的一般儀器和裝置,如分析天平,分光光度計,電導儀、ph、pna、px計等和常用的玻璃儀器以及電爐、高溫爐、烘箱、水浴鍋、計算器等裝置。此外,還應有良好的通風裝置和所需等級的化學藥品。

2. 為保證分析資料的質量,分析操作者應掌握各分析方法的基本原理和基本操作技能,並對所測試的結果能進行計算和初步審核。

3. 對使用的貴重精密儀器或進行低含量分析時,為了保證儀器的靈敏度和分析資料的可靠性,必須採取防塵,防震、防止酸、鹼氣體腐蝕的有效措施。

4. 使用對人體有害的藥品(例如汞,氫氟酸及有毒害的有機試劑等)時,應採取必要的防護和保健措施。

1.儀器校正:

為了保證分析結果的準確性,對分析天平砝碼,應定期(1~2)年進行校正;對分光光度計等分析儀器應根據說明書進行校正,對容量儀器,如:滴定管、移液管、容量瓶等,可根據實驗的要求進行校正。

2.空白試驗:

2.1 在一般測定中,為提高分析結果的準確度,以空白水代替水樣,用測定水樣的方法和步驟進行測定,其測定值稱為空白值。然後對水樣測定結果進行空白值校正。

2.2 在微量成分比色分析中,為校正空白水中待測成分含量,需要進行單倍試劑的空白試驗。單倍試劑空白試驗,與一般空白試驗相同。雙倍試劑空白試驗是指試劑加入量為測定水樣所用試劑量的兩倍,測定方法和步驟均與測定水樣相同。

根據單、雙倍試劑空白試驗結果可求出空白水中待測成分的含量,對水樣測定結果進行空白值校正。

3.空白水質量;測定方法中的「空白水」是指用來配製試劑和作空白試驗用的水,如蒸餾水、除鹽水、高純水等。對空白水的質量要求規定如下:

空白水名稱質量要求

蒸餾水電導率<3s/㎝(25℃) 高錳酸鉀試驗合格

除鹽水電導率<1s/㎝(25℃) 高錳酸鉀試驗合格

高純水電導率(混床出口,25℃)<0.2s/㎝;cu,fe,na<3g/l;sio2<3g/l

4.乾燥器;乾燥器內一般用氯化鈣或變色矽膠作乾燥劑。當氯化鈣乾燥劑表面有潮濕現象或變色矽膠顏色變紅時,表明乾燥劑失效,應進行更換。

5.蒸發濃縮:當溶液的濃度較低時,可取一定量溶液先在低溫電爐上進行蒸發,濃縮至體積較小後,再移至水浴鍋裡進行蒸發。在蒸發過程中,應注意防塵和爆沸濺出。

6.灰化:在重量分析中,沉澱物進行灼燒前,必須在電爐上將濾紙徹底灰化後,方可移入高溫爐燃燒。在灰化過程中應注意不得有著火現象發生,必須蓋上坩堝蓋,但為了有足夠的氧氣進行坩堝,坩堝蓋不應蓋嚴。

7.恒重:測定中規定的恒重是指在灼燒(烘乾)和冷卻條件相同的情況下,最後兩次稱量之差不大於0.4mg。如在測定中另有規定者,不在此限。

8.試劑純度:在測定中若無特殊指明者均用分析純(或化學純(試劑。標定溶液濃度時,基準物質應是保證試劑或一級試劑(優級純)。

當試劑不合要求時,可將試劑提純使用或採用更高階別的試劑。

9.試劑配製:測定中所用試劑的配製除有明確規定者外,均為水溶液。

10.試劑加入量:測定中,如以滴數表示,均應按每20滴相當於1ml來計算。

11.標準溶液標定:標準溶液的標定一般應取兩份或兩份以上試樣進行平行試驗,當平行試驗的相對偏差在±0.2~0.4%以內時,才能取平均值計算其濃度。

12.工作曲線的製作和校核:用分光光度法測定水樣時,應測定五個以上標準溶液的吸光度值才能製作工作曲線。有條件時應使用計算器對資料進行回歸處理,以便提高工作曲線的可靠性。

工作曲線視測定要求,應定期校核。一般可配製1~3個標準液,對工作曲線再進行水樣測定。

製作工作曲線時,要用移液管準確吸取標準溶液,標準溶液的體積數一般應保持三位有效數字。

13.溶液濃度的表示法

溶液的濃度是表示一定量的溶液所含液質的量。實際應用上,都是根據需要來配製各種濃度的溶液。根據我國法定計量單位規定,可用(物質的)質量分數、(物質的)體積分數和(物質的)濃度(即物質的量濃度)等來表示。

13.1 質量分數

以前稱為重量百分濃度.它表示物質b(溶質b)的質量與溶液的質量比,用符號(wb)表示。即

wb==

習慣上為方便起見也可用百分數(%)表示。

13.2 體積分數(質量濃度)

表示物質b(溶質b)的質量除以混合物(wb)的體積用符號ρb表示,即

ρb= 單位可用百分數表示,也可用克每公升(g/l),或毫克每公升(mg/l),或微克每公升(g/l)。若溶液用百分數表示,以指示劑稱呼者,其濃度則不標註(體積分數)。

13.3 體積比濃度

體積比濃度是指液體試劑與溶劑按x+y的體積關係配製溶液,符號(x+y)。

如硫酸溶液(1+3)是指1體積的濃硫酸與3體積的水混合而成的硫酸溶液。

13.4 滴定度

滴定度是指1ml溶液中所含相當於待測成分的質量,用符號t表示。

單位為毫克每毫公升(mg/ml),或微克每毫公升(g/ml)。

13.5 濃度(即物質的量濃度)

物質的量濃度簡稱濃度,以前稱為(體積)摩爾濃度和當量濃度。它是用物質b(溶質b)的物質的量除以混合物(溶液)的體積,用符號cb表示,在化學也表示成[b]。即

[b]=

單位為摩爾每公升(mol/l)或毫摩(爾)每公升(mmol/l)或微摩爾每公升mol/l。

根據摩爾的定義,在使用摩爾這一單位時,必須指明基本單元。規定在使用物質的量濃度[b]時,也必須標明b是什麼粒子。基本單元是多少。

13.6 市售試劑的濃度:測定中使用的市售試劑均稱為濃某酸,濃氨水。其濃度和密度kg/m 3應符合附表1中規定。

14.表示測定結果的單位:表示測定結果的單位應採用法定單位。

15.有效數字:分析工作中的有效數字是指該分析方法實際能測定的數字,因此,分析結果應正確地使用有效數字來表示。

16.法定單位規定物質的量的單位為摩爾(mol)。其定義為摩爾是一系統的物質的量,該系統中所包含的基本單元數與0.0124克碳—12的原子數目相等。

在使用摩爾時,基本單元應予以指明,可以是原子、分子、離子、電子及其它粒子,或是這些粒子的特定組合.

17.水質分析的代表符號和使用單位如表1—2—1所表示。

18.水質全分析結束時,首先應該檢查資料的計算是否有誤,然後,按§3—34水質全分析結果的校核內容要求進行校核。當相對誤差超過校核規定時,應查詢原因後重新測定,直到符合要求。

表1—2—1 水質分析專案、代表符號、單位

水質全分析中樣品的採集(包括運送和保管)是保證分析結果準確性極為重要的乙個步驟。必須使用設計合適的取樣器,選擇有代表性的取樣點,並嚴格遵守有關取樣、運送和保管的規定,才能獲得符合要求的樣品。

1. 取樣器的安裝和取樣點的布置,應根據機爐的型別、引數、監督的要求,進行設計、製造、安裝和布置,以保證樣品有充分代表性。

2. 除氧水、給水的取樣管,均應採用不銹鋼管製造。

3. 除氧水、給水、爐水和疏水的取樣裝置,必須安裝冷卻器。取樣冷卻器應有足夠的冷卻面積,並接在能連續供給足夠冷卻水量的水源上,以保證水樣流量在500~700ml/min時,水樣溫度仍低於30~40℃。在現有條件的情況下可採用純水做冷卻水,以保證取樣冷卻器具有良好的換熱效率。

4. 取樣冷卻器應定期檢修和清除水垢。機爐大修時,應安排檢修取樣器和所屬閥門。

5. 取樣管道在取樣前要沖洗5~10min。沖洗後水樣流量調至500~700ml/min,待穩定後方可取樣,以確保樣品有充分代表性。

6. 測定溶解氧的除氧水和汽機凝結水,其取樣門和盤根和管路應嚴密不漏空氣。

1. 採集接有取樣冷卻器的水樣時,應調節取樣閥門開關,使水樣流量在500~700ml/min,並保持流速穩定,同時調節冷卻水量,使水樣溫度為30~40℃。

2. 給水、爐水的樣品原則上應保持常流。採集其它水樣時,應先把管道中的積水放盡並沖洗後方能取樣。

3. 盛水樣的容器(取樣瓶)必須是硬質玻璃瓶或塑料製品(測定矽或微量成分分析的樣品時,必須使用塑料容器)。取樣前,應先將取樣瓶徹底清洗乾淨,取樣時再用水樣沖洗三次(測定中另有規定者除外),才能收集樣品。取樣後應迅速蓋上瓶塞。

4. 在生水管路上取樣時,應在生水幫浦出口處或生水流動部位取樣,採集井水樣品時,應在水面下50㎝處取樣;採集自來水樣時,應先沖洗管道5~10min後再取樣;採集江、河、湖和泉中的地表水樣時,應將取樣瓶浸入水面下50㎝處取樣,並且在不同的地點分別採集,以保證水樣有充分的代表性。江、河、湖和泉的水樣,受氣候、雨量等的變化影響很大,取樣時應註明這些條件。

5. 所採集水樣的數量應滿足試驗和複核的需要。供全分析用的水樣不得少於5l,若水樣渾濁時應分裝兩瓶,每瓶2.5l左右。供單項分析用的水樣不得少於0.3l。

6. 採集供全分析用的水樣應貼上標籤,註明:水樣名稱、採集人姓名、採集地點、時間、溫度以及其它情況(如氣候條件等)。

各種水質標準

國內外實驗室用水標準 1 分析實驗室用水標準 gb6682 2008 2 電子級超純水中國國家標準 gb t11446.1 1997 3 中國藥典醫藥用水標準 3.1 純化水標準 3.2 注射水標準 4 鍋爐給水質量標準 最新的國家標準是 gb5749 20061 微生物指標 總大腸菌群 mpn 1...

鍋爐水質標準

蒸汽鍋爐採用爐內加藥水處理時的水質標準 注 1 總硬度mmol l的基本單元為c 1 2ca2 1 2mg2下同 2 總鹼度mmol l的基本單元為c oh hco3 1 2co32 下同 3 溶解固形物含量 如測定溶解固形物有困難時,可採用測定氯離子 cl 的方法來間接控制,但溶解固形物與氯離子 ...

汙水水質特徵分析

摘要 近年來,隨著生活汙水的排放量越來越大,汙水廠的處理工作就變得越來越艱難。所以本研究通過對汙水水質的特徵分析,了解汙水中汙染物的確切的成分與含量,對汙染物進行特殊化處理,加快水資源的再生和利用,進一步改良汙水廠的處理裝置和加工工藝,實現生態環境的進一步發展和生態效益的最大化。關鍵詞 汙水處理 特...