一、名詞解釋
1. 原子吸收靈敏度：也稱特徵濃度，在原子吸收法中，將能產生1％吸收率即得到0.
0044的吸光度的某元素的濃度稱為特徵濃度。 計算公式： s=0.
0044×c/a （ug/ml/1%）
s——1％吸收靈敏度 c——標準溶液濃度 0.0044——為1％吸收的吸光度
a——3次測得的吸光度讀數均值
2. 原子吸收檢出限：是指能產生乙個確證在試樣中存在被測定組分的分析訊號所需要的該組分的最小濃度或最小含量。通常以產生空白溶液訊號的標準偏差2～3倍時的測量訊號的濃度表示。
只有待測元素的存在量達到這一最低濃度或更高時，才有可能將有效分析訊號和雜訊訊號可靠地區分開。
計算公式： d＝c kδ/am
d——元素的檢出限ug/ml c——試液的濃度
δ——空白溶液吸光度的標準偏差 am——試液的平均吸光度 k——置信度常數，通常取2~3
3．螢光激發光譜：將激發光的光源分光，測定不同波長的激發光照射下所發射的螢光強度的變化，以if —λ激發作圖，便可得到螢光物質的激發光譜
4．紫外可見分光光度法：紫外—可見分光光度法是利用某些物質分子能夠吸收200 ~ 800 nm光譜區的輻射來進行分析測定的方法。這種分子吸收光譜源於價電子或分子軌道上電子的電子能級間躍遷，廣泛用於無機和有機物質的定量測定，輔助定性分析（如配合ir）。
5．熱重法：熱重法（tg）是在程式控制溫度下，測量物質質量與溫度關係的一種技術。tg基本原理：
許多物質在加熱過程中常伴隨質量的變化，這種變化過程有助於研究晶體性質的變化，如熔化、蒸發、昇華和吸附等物質的物理現象；也有助於研究物質的脫水、解離、氧化、還原等物質的化學現象。熱重分析通常可分為兩類：動態（公升溫）和靜態（恆溫）。
檢測質量的變化最常用的辦法就是用熱天平（圖1），測量的原理有兩種：變位法和零位法。
6．差熱分析；差熱分析是在程式控制溫度下，測量物質與參比物之間的溫度差與溫度關係的一種技術。差熱分析曲線是描述樣品與參比物之間的溫差(δt)隨溫度或時間的變化關係。在dat試驗中，樣品溫度的變化是由於相轉變或反應的吸熱或放熱效應引起的。
如:相轉變，熔化，結晶結構的轉變，沸騰，昇華，蒸發，脫氫反應，斷裂或分解反應，氧化或還原反應，晶格結構的破壞和其它化學反應。一般說來，相轉變、脫氫還原和一些分解反應產生吸熱效應；而結晶、氧化和一些分解反應產生放熱效應。
7．紅外光譜：紅外光譜又稱分子振動轉動光譜，屬分子吸收光譜。樣品受到頻率連續變化的紅外光照射時，分子吸收其中一些頻率的輻射，導致分子振動或轉動引起偶極矩的淨變化,使振-轉能級從基態躍遷到激發態，相應於這些區域的透射光強度減弱，記錄經過樣品的光透過率t%對波數或波長的曲線，即紅外光譜。
8．拉曼散射：當一束激發光的光子與作為散射中心的分子發生相互作用時，存在很微量的光子不僅改變了光的傳播方向，而且也改變了光波的頻率，這種散射稱為拉曼散射。其散射光的強度約佔總散射光強度的10-6～10-10。
9．瑞利散射：當一束激發光的光子與作為散射中心的分子發生相互作用時，大部分光子僅是改變了方向，發生散射，而光的頻率仍與激發光源一致，這種散射稱為瑞利散射。
10．連續x射線：當高速運動的電子擊靶時，電子穿過靶材原子核附近的強電場時被減速。電子所減少的能量（△e）轉為所發射x射線光子能量（hν），即hν＝△e。
這種過程是一種量子過程。由於擊靶的電子數目極多，擊靶時間不同、穿透的深淺不同、損失的動能不等，因此，由電子動能轉換為x射線光子的能量有多有少，產生的x射線頻率也有高有低，從而形成一系列不同頻率、不同波長的x射線，構成了連續譜。
11．特徵x射線：在電子轟擊陽極的過程中，當某個具有足夠能量的電子將陽極靶原子的內層電子擊出時，於是在低能級上出現空位，系統能量公升高，處於不穩定激發態。較高能級上的電子向低能級上的空位躍遷，並以光子的形式輻射出標識x射線譜。
特徵x射線的頻率和能量由電子躍遷前後的電子能級（e1和e2）決定，即
hν＝e2－e1
標識x射線譜的頻率和波長只取決於陽極靶物質的原子能級結構，是物質的固有特性
13．相干散射：當入射x射線光子與原子中束縛較緊的電子發生彈性碰撞時，x射線光子的能量不足以使電子擺脫束縛，電子的散射線波長與入射線波長相同，有確定的相位關係。這種散射稱相干散射或湯姆遜（thomson）散射。
14．非相干散射：當入射x射線光子與原子中束縛較弱的電子（如外層電子）發生非彈性碰撞時，光子消耗一部分能量作為電子的動能，於是電子被撞出原子之外，同時發出波長變長、能量降低的非相干散射或康普頓（compton）散射
二、填空
1．在色譜分析中，分配係數是指一定溫度、壓力下，組分分配達到平衡時，組分在
固定相和流動相中的濃度比。
2. 在gc法中，為改善寬沸程樣品的分離，常採用程式公升溫的方法；在hplc中，為了改善組分性質差異較大樣品的分離，常採用梯度洗脫的方法。
3．高效液相色譜儀主要由高壓幫浦、 輸液系統、色譜柱檢測器組成。
4. 用氣體作為流動相的色譜法稱為氣相色譜法，用液體作為流動相的色譜法稱為液相色譜法，固定相為固體吸附劑的氣相色譜法稱為氣固色譜法，固定相為液體的氣相色譜法稱為氣液色譜法。
5. 在色譜柱中固定液的選擇可根據固定液與被測組分的極性來選擇。根據相似相溶原則：
非極性樣品選非極性固定液， 極性組分先出峰；極性樣品選極性固定液， 非極性組分先出峰；非極性與極性混合樣品選極性固定液， 非極性組分先出峰。
6．按照原子化方式分類，原子吸收光譜儀可分為火焰和非火焰原子吸收光譜儀。
7. 原子吸收光譜儀一般由光源、原子化系統、分光系統和檢測系統四部分組成。
8. 原子吸收光譜分析中火焰可分為化學計量火焰、富燃火焰、貧燃火焰三大類。
9. 原子吸收光譜分析中常用的定量分析方法有標準曲線法、標準加入法和內標法。
10. 原子吸收線變寬的影響因素主要有自然寬度、都卜勒變寬、壓力變寬、自吸變寬、場致變寬等。
11．在你所學的現代測試分析方法中原子吸收分析法和x射線螢光譜分析法可以測質的成份； 紅外分析法、 紫外可見分析法、 拉曼分析法等可以測物質的結構
12．獲得晶體衍射花樣的三種基本方法有勞埃法、旋轉晶體法、粉末法。
13．在分子振動過程中，化學鍵或基團的偶極矩不發生變化，就不吸收紅外光。
14．氫鍵效應使oh伸縮振動譜帶向低波數方向移動。
15．拉曼散射線的頻率位移△υ只與散射分子極化率有關。
16．引起螢光猝滅的物質，稱為猝滅劑，如鹵素離子、重金屬離子、氧分子、硝基化合物、重氮化合物、羰基化合物等吸電子極性物質。
17．紫外-可見分光光度計的可見光一般用鎢燈燈作為光源產生。
18．紫外-可見和螢光分析所用的液體試樣池需用低吸光和發光材料，常用石英池。
三、簡答題
1．在分子的紅外光譜實驗中, 並非每一種振動都能產生一種紅外吸收帶，常常是實際吸收帶比預期的要少得多，其原因是什麼？
實際上在絕大多數化合物的吸收光譜圖上出現的基頻吸收帶數目往往小於理論上計算的振動自由度。原因主要有：
存在非活性振動：例如co2分子的對稱伸縮振動（1388cm-1）使它的兩個鍵的偶極矩方向相反大小相等，正負電中心重合，沒有出現分子偶極矩的變化，所以不產生紅外吸收帶。
簡併：不同振動形式有相同的振動頻率，如co2分子的麵內和麵外彎曲振動因頻率完全相同而發生簡併，故在其紅外光譜中只能看到乙個667cm-1的吸收譜帶。
儀器解析度不高：難以分辨那些頻率十分接近和強度很弱的吸收峰，或有的吸收峰不在儀器檢測範圍之內。
2．紅外光譜產生的條件是什麼？舉例說明。
在紅外光譜中，只有當光輻射頻率（vl）等於分子振動量子數的差值(△υ)與分子振動頻率(v)的乘積時，分子才能吸收光輻射，產生吸收光譜。 ，△υ=1,2,3
1）輻射光子具有的能量與發生振動躍遷所需的躍遷能量相等
2）輻射與物質之間有耦合作用
3． 紅外光譜法對試樣的要求有哪些？
（1）試樣應該是單一組份的純物質，純度應》98%或符合商業規格才便於與純物質的標準光譜進行對照。多組份試樣應在測定前盡量預先用分餾、萃取、重結晶或色譜法進行分離提純，否則各組份光譜相互重疊，難於判斷。
（2）試樣中不應含有游離水。水本身有紅外吸收，會嚴重干擾樣品譜，而且會侵蝕吸收池的鹽窗。
（3）試樣的濃度和測試厚度應選擇適當，以使光譜圖中的大多數吸收峰的透射比處於10%~80%範圍內。
4．何謂基頻區？它有什麼特點和用途？
基頻區就是基團由基態向第一振動能級躍遷所吸收的紅外光的頻率區。是大的特點就是具有特殊性。複雜分子中存在許多原子基團，各個原子基團在分子被激發後，都會產生特徵的振動。
只要掌握了各種基團的振動頻率及其位移規律，就可應用紅外來檢定化合物中存在的基團及其在分子中的相對位置。
5．為何拉曼位移中反stokes線比stokes線弱?
stokes線處於基態的分與光子發生非彈性碰撞而產生的。反stokes線是分子處於激發態與光子發生非彈性碰撞產生的。反stokes線與stokes線與入射光頻率之差為拉曼位移。
由於分子大多數處於基態，測量得到的stokes比反stokes線強，所以用stokes研究拉曼位移。
6. 在原子吸收光譜分析中，什麼是化學干擾？
，包括化合物的形成、解離、原子化，從而引起被測元素原子化效率降低或揮發損失的效應。
（1）被測元素與其他組分形成熱力學上更穩定的化合物；
被測元素與其他組分形成熱力學上更穩定的化合物，是引起化學干擾的主要原因之一，導致原子化效率降低。例如：在空氣—乙炔焰中，磷酸根、硫酸根和矽酸根對測定鈣和其他鹼土金屬的干擾是典型的離子。
磷酸根與鈣形成了比氯化鈣更穩定的磷酸鈣，使鈣更難原子化，隨著磷酸根、硫酸更濃度的增大，鈣的原子吸收訊號下降。
（2）生成難熔氧化物
生成難熔氧化物是引起化學干擾的重要原因之一。難熔氧化物的形成是火焰原子吸收光譜分析法中常見的一種現象。例如：
在空氣—乙炔焰中，si，al，b，ti，zr，hf，v，nb和ta和稀土元素生成難解離的高穩定性氧化物。
（3）在石墨表面生成難解離碳化物
易形成難熔氧化物的元素如b，si，zr，hf，v，nb和la等，在石墨表面液容易形成非常穩定的碳化物，這是引起原子化效率極低與產生嚴重記憶效應的主要原因之一。
《現代分析測試技術》複習知識點
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《現代分析測試技術》複習知識點總結
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