pp/nano-caco3複合材料的注射成型
及力學效能實驗
一、 實驗目的
1了解奈米caco3對pp的增韌效果、原理。
2 熟悉pp複合材料的注射成型製備過程。
3了解複合材料的力學效能測試。
4了解電鏡測樣原理和具體步驟。
二 、實驗原理
1、奈米caco3對pp的增韌效果原理
聚丙烯(pp)是一種綜合性能較優異的熱塑性塑料，廣泛應用於醫療器具、汽車零部件、家庭用品、辦公用品、建築材料、化工管道以及大量的運輸和包裝材料等方面，製品具有耐熱好、化學穩定性高和成型性好等優點。但同時pp也存在衝擊韌性低，低溫易脆裂，耐候性差強度、模量、硬度低，成型收縮大，尺寸穩定性差，製件易變形等缺點。這些缺點大大限制了pp的應用，並且給實際生產帶來了許多麻煩，因此，對pp進行改性研究以拓寬其應用領域成了學者們研究的熱點。
奈米碳酸鈣（nano-caco3）填充pp是一種具有廣泛應用前景的複合材料，nano-caco3原料**豐富且價廉易成型加工，製品的耐熱性、硬度、剛性及尺寸穩定性均優於pp塑料所以引起了國內外眾多學者的廣泛關注。本實驗通過熔融共混的方法將nano-caco3填充到pp中，研究了nano-caco3用量對pp力學效能的影響及其在pp中的分散狀況
2、pp複合材料的注射成型製備過程
⑴合模與開模。合模是動模前移，快速閉合。在與定模將要接觸時，依靠合模系統的自動切換成低壓，提供低的合模速度，低的合模壓力，最後切換成高壓將模具合緊。
開模是注射完畢後，動模在液壓油缸的作用下首先開始低速後撤，而後快速後撤到最大開模位置的動作過程。
⑵注塑階段。模具閉合後，注塑機機身前移使噴嘴與模具貼合。油壓推動與油缸活塞桿連線的螺桿前進，將螺桿頭部前面已塑化均勻的物料以規定的壓力和速度注射入模腔，直到熔體充滿模腔為止。
⑶保壓階段。熔體充模完全後，螺桿施加一定的壓力，保持一定的時間，是為了解決模腔內熔體因冷卻收縮造成製品缺料時，能及時補塑，使製品飽滿。
⑷冷卻階段。保壓時間到達後，模腔內複合材料熔體通過冷卻系統調節冷卻到玻璃化溫度或熱變形溫度以下，使複合材料製品定型的過程叫冷卻。這期間需要控制冷卻的溫度和時間。
⑸原料預塑化。製品冷卻時，螺桿轉動並後退，同時螺桿將樹脂向前輸送、塑化，並且將塑化好的樹脂輸送到螺桿的前部並計量、貯存，為下次注射做準備，此為複合材料的預塑化
3、pp複合材料的力學效能測試
複合材料的拉伸效能是複合材料力學效能中最重要、最基本的效能之一。幾乎所有的複合材料都要考核拉伸效能的各項指標，這些指標的高低很大程度地決定該種複合材料的使用場合。
拉伸效能的好壞，可以通過拉伸試驗進行檢驗。如拉伸強度、拉伸斷裂應力、拉伸屈服應力、偏置屈服應力、拉伸彈性模量、斷裂伸長率等。從這些測試值的高低，可對複合材料的拉伸效能作出評價。
拉伸試驗測出的應力、應變對應值，可繪製應力-應變曲線。從曲線上可得到材料的各項拉伸效能指標值。曲線下放所包括的面積代表材料的拉伸破壞能。
它與材料的強度和韌性有關。強而韌的材料，拉伸破壞能大，使用效能也佳。
拉伸試驗可為質量控制，按技術要求驗收或拒收產品。研究、開發與工程設計及其他目的提供資料。所以說，拉伸效能測試是非常重要的一向試驗。
4、掃瞄電子顯微鏡的工作原理
掃瞄電鏡是用聚焦電子束在試樣表面逐點掃瞄成像。試樣為塊狀或粉末顆粒，成像訊號可以是二次電子、背散射電子或吸收電子。其中二次電子是最主要的成像訊號。
由電子槍發射的能量為 5 ～ 35kev 的電子，以其交叉斑作為電子源，經二級聚光鏡及物鏡的縮小形成具有一定能量、一定束流強度和束斑直徑的微細電子束，在掃瞄線圈驅動下，於試樣表面按一定時間、空間順序作柵網式掃瞄。聚焦電子束與試樣相互作用，產生二次電子發射（以及其它物理訊號），二次電子發射量隨試樣表面形貌而變化。二次電子訊號被探測器收集轉換成電訊號，經**放大後輸入到映象管柵極，調製與入射電子束同步掃瞄的映象管亮度，得到反映試樣表面形貌的二次電子像。
掃瞄電鏡的主要結構： 1.電子光學系統：電子槍；聚光鏡（第
一、第二聚光鏡和物鏡）；物鏡光闌。 2.掃瞄系統：
掃瞄訊號發生器；掃瞄放大控制器；掃瞄偏轉線圈。 3.訊號探測放大系統：
探測二次電子、背散射電子等電子訊號。 4.圖象顯示和記錄系統：
早期sem採用顯象管、照相機等。數字式sem採用電腦系統進行圖象顯示和記錄管理。 5.
真空系統
真空度高於 10 -4 torr。常用：機械真空幫浦、擴散幫浦、渦輪分子幫浦 6.電源系統：高壓發生裝置、高壓油箱。
三、實驗裝置
3.1 雙螺桿注射機奈米caco3 pp粒料偶聯劑盆（供caco3與pp攪拌用） 電子天平燒杯
3.2 電子萬能實驗機及相應裝置
3.3 掃瞄電子顯微鏡及輔助裝置電子槍鍍膜材料
四、實驗內容
1pp複合材料的注射成型製備
1.1 具體步驟
（1）詳細觀察、了解注塑機的結構，工作原理，安全操作等。
（2）了解pp的規格及成型工藝特點，擬定各項成型工藝條件，對原料進行預熱乾燥備用。先使矽烷偶聯劑與奈米碳酸鈣混合，攪拌至水泥裝，加入稱量好的pp樹脂手動攪拌至均勻，加料，注意，加料不要太多，以免堵塞。**不同碳酸鈣下的pp強度。
（3）安裝模具並進行試模。
閉模及低壓閉模。由行程開關切換實現慢速→快速→低壓慢速→充壓的閉模過程。
上述操作程式重複幾次，觀察注射取得的樣品的情況，調整工作正常。
（4）半自動。將選擇開關轉至「半自動」位置，關好安全門，則各種動作會按工藝程式自動進行。即依次完成閉模、穩壓、注座前進、注射、保壓、預塑（螺桿轉動並後退）、注座後退、冷卻、啟模和頂出。
開安全門，取出製品。
（5）不論採用哪一種操作方式，主電動機的啟動、停止及電子溫度控制通電的按鈕主令開關均須手動操作才能進行。
（6）除點動外，不論何種操作方式，均設有冷螺桿保護作用。在加熱溫度沒有達到工藝要求的溫度之前，即電子溫度控制儀所調整的溫度，螺桿不能轉動，防止機件內冷料啟動，造成機筒或螺桿的損壞。但為了空車執行，自動迴圈時，可將溫控儀的溫度指示調到零位。
（7）在行駛操作時，須把限位開關及時間繼電器調整到相應的位置上
1.2實驗結果
實驗最後得含不同含量的奈米caco3的pp複合材料，以供下一實驗使用
2 複合材料的力學效能測試
2.1具體步驟
（1）在試樣中間平行部分座標線，示明標距go。
（2）游標卡尺、千分尺測量標線間試樣的厚度和寬度，每個試樣測量3點，取算術平均值。
（3）試驗速度應根據受試材料和，試樣型別進行選擇。
（4）夾具夾持試樣時，要使試樣縱軸與上、下夾具中心連線重合，且鬆緊要適宜。防止試樣滑脫或斷在夾具內。
（5）根據材料強度的高低選用不同噸位的試驗機，使示值在表盤滿刻度的l0%～90% 範圍內，示值誤差應在士1％之內。並及時進行校準。
（6）試樣斷裂在中間平行部分之外時，此試驗作廢，應另取試樣補做。
（7）記錄實驗資料。
2.2實驗結果
表1.1碳酸鈣含量0%
表1.2碳酸鈣含量5%
表1.3碳酸鈣含量10%
表1.4碳酸鈣含量30%
2.3 實驗結論
材料的拉伸強度、斷裂拉伸應變、拉伸強度拉伸應變、拉伸屈服應力、拉伸彈性模量都隨奈米caco3的增加先增加，而後減小，在四中試樣中奈米caco3的含量在5%的時候最大。而且在奈米caco3等於30%時各種效能減弱。
3 電鏡測樣原理和具體步驟
3.1具體步驟
（1）試樣製備
對試樣的要求：試樣可以是塊狀或粉末顆粒，在真空中能保持穩定，含有水分的試樣應先烘乾除去水分，或使用臨界點乾燥裝置進行處理。表面受到汙染的試樣，要在不破壞試樣表面結構的前提下進行適當清洗，然後烘乾。
新斷開的斷口或斷面，一般不需要進行處理，以免破壞斷口或表面的結構狀態。有些試樣的表面、斷口需要進行適當的侵蝕，才能暴露某些結構細節，則在侵蝕後應將表面或斷口清洗乾淨，然後烘乾。對磁性試樣要預先去磁，以免觀察時電子束受到磁場的影響。
試樣大小要適合儀器專用樣品座的尺寸，不能過大，樣品座尺寸各儀器不均相同，一般小的樣品座為φ3～5mm，大的樣品座為φ30～50mm，以分別用來放置不同大小的試樣，樣品的高度也有一定的限制，一般在5～10mm左右。
掃瞄電鏡的塊狀試樣製備是比較簡便的。對於塊狀導電材料，除了大小要適合儀器樣品座尺寸外，基本上不需進行什麼製備，用導電膠把試樣粘結在樣品座上，即可放在掃瞄電鏡中觀察。對於塊狀的非導電或導電性較差的材料，要先進行鍍膜處理，在材料表面形成一層導電膜。
以避免電荷積累，影響圖象質量。並可防止試樣的熱損傷。
材料科學與工程專業
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