中南林業科技大學
實習報告
實習名稱：教工食堂（一、二食堂）
汙染現狀調查評價實習
學生姓名
學號專業年級： 2010級環境工程一班
林學院環境科學教研室
環境監測實習日記
第一章實習目的
1、 訓練自己獨立完成一項模擬監測任務的能力，把課本知識和實際操作相結合，更好地學習科學知識；
2、 學會合理地選擇和確定某監測任務中所需監測的專案，準確選擇樣品預處理方法及分析監測方法；
3、 訓練自己科學地處理監測資料的能力，對各專案監測結果的綜合分析和評價能力；
4、 學會分組分工，團隊合作的能力。在實際工作中，很多任務作都講究團隊合作，本次實習給了我們團隊合作的機會。
第二章實習報告正文
一、個人實驗報告
（一） 教工食堂廢水中codcr及ph的測定
1、 實驗目的和要求
（1） 熟練掌握重鉻酸鉀法化學需氧量（cod）的測定方法及原理；
（2） 加深了解《環境監測》書本知識的相關內容；
（3） 利用實驗結果對教工食堂水汙染現狀進行評價。
2、 實驗原理
重鉻酸鉀法測定cod的原理是：在強酸性溶液中，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中的還原性物質，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據硫酸亞鐵銨的用量算出水樣中還原性物質消耗氧的量。
測定結果因加入氧化劑的種類及濃度、反應溶液的酸度、反應溫度和時間，以及催化劑的有無而不同，因此，化學需氧量亦是乙個條件性指標，其測定必須嚴格按步驟進行。
酸性重鉻酸鉀氧化劑氧化性很強，可氧化大部分有機物，加入硫酸銀作催化劑時，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有機物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發性直鏈脂肪族化合物、苯等有機物存在於蒸氣相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鉀氧化，並且能與硫酸銀作用產生沉澱，影響測定結果。氯離子含量高於2000mg/l的樣品應作定量稀釋，使含量降低至2000mg/l以下，再行測定。
用0.25mol/l的重鉻酸鉀溶液可測定大於50mg/l的cod。用0.025mol/l的重鉻酸鉀溶液可測定5~50mg/l的cod，但準確度較差。
微波閉式codcr tn tp消解儀（以下簡稱「裝置」）是專門用於檢測各種工業廢水，生活汙水和地表水中的化學需氧量、總氮、總磷的快速高效消解裝置。
裝置採用頻率為2450mhz的微波能源加熱方式。在它的作用下消解體系中反應物種偶極分子將高速旋轉運動，形成激烈摩擦和碰撞，使反應物的溫度迅速公升高，達到高效快速低耗的理想效果。
裝置還採用反應物在封閉（密封）狀態進行消解的方式。其優點之一是可以使罐內有一定壓力以迅速提高反應體系溫度，縮短消解時間；其二，在codcr分析中，有效抑制氯離子被重鉻酸鉀氧化成氯氣的反應，大大減少水樣中氯離子對codcr測定的正干擾。消解罐在密閉加壓狀態工作，為此設計了有效的超壓保護結構，當壓力超過一定壓力上限時，立即自動洩壓，確保消解過程的安全操作。
3、 儀器與試劑
3.1 儀器
（1）微波閉式codcr tn tp消解儀一套
（2）酸式滴定管：50ml
（3）ph計一台
（4）容量瓶、移液管、燒杯、量筒等
3.2 試劑
（1）重鉻酸鉀消解液：稱取經過120℃烘乾2h的基準或優級純k2cr2o7 9.806g於1000ml燒杯中，溶於約500ml蒸餾水。
在攪拌中徐徐加入濃h2so4250ml冷卻後轉入1000ml容量瓶內，蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。放置4h以上後，如液面降至刻度以下，則用蒸餾水補稀至刻度，再充分搖勻，即可使用。其濃度為1/6 k2cr2o7 0.
200mol/l。
（2）h2so4-ag2so4溶液：稱取5g ag2so4置於500ml 濃h2so4中，搖動放置使溶解。
（3）試亞鐵靈指示劑：稱取鄰菲羅啉1.485g，feso4·7h2o 0.695g溶於100ml蒸餾水中，儲存於棕色瓶中。
（4）硫酸亞鐵銨標準液：稱取(nh4)2fe(so4)2·6h2o 16.6g於1000ml燒杯中，溶於水，邊攪拌邊加入濃h2so4 20ml，總體積控制為1000ml，攪勻，儲於棕色瓶中，其濃度約為0.
042mol/l。滴定樣品前用標準k2cr2o7液標定。
標定方法：準確吸取0.200mol/l k2cr2o7標準液5.
00ml於150ml錐瓶中，加水至約30ml，加濃h2so4 5.0ml，加試亞鐵靈指示劑2滴，用硫酸亞鐵銨滴定液滴定至試液顏色由黃色經藍綠色至清亮的紅褐色為終點。（標定應在做樣品分析時當天進行）
c=0.2000×5.00/v
式中：c——硫酸亞鐵銨標準液濃度（mol/l） ；v——硫酸亞鐵銨標準液的滴定用量（ml）
4、 實驗步驟
在確定稀釋倍數基礎上完成以下實驗步驟：
打一杯原水，先測定其ph值；
（1）用直吹式（全流式）移液管依次各吸取水樣5.00ml（同時吸取1份蒸餾水作全程空白），k2cr2o7消解液5.00ml，h2so4-ag2so4 5.0ml於消解罐中。
注：1）若使用普通移液管，則建議在罐內預先放入一支玻璃棒，移液管放液快完時，將管嘴貼靠玻璃棒至不再有試液流出為止。最後放h2so4-ag2so4催化劑液時，對準玻璃棒放液，將玻璃棒上殘留的水樣和消解液全沖洗入罐內，不要再用水沖洗！
2）為消除氯離子干擾。使用含汞消解液時，消解罐加水樣，繼加消解液後，應充分搖勻（約30秒）使cl-與hg+充分絡合，然後再加入h2so4-ag2so4。
（2）將加好水樣和試劑後的消解罐，加蓋旋緊，然後均勻放入微波爐玻璃盤周邊上，關好爐門。
（3）首先按動功率鍵（power），按照下式規定的消解時間，旋動時間調節（timer）旋鈕，設定消解時間，最後按啟動（start）鍵開始進行消解。
codcr消解時間（分）=消解罐數（個）+2
（4）消解完後，開啟爐門讓其冷卻或取出豎放入冷水盆中速冷，冷至45℃以下，小心旋開罐帽，將試樣轉入150ml錐型瓶中，用小量水沖洗帽內和罐內部2~3次，洗出液併入錐瓶中，控制總體積30~40ml待用，將罐蓋好即可下次直接使用。
（5）將錐瓶中的標定樣和消解好的試樣（含空白），各加1~2滴試亞鐵靈指示劑，在搖動中用硫酸亞鐵銨標準液滴定，試液的顏色由黃轉藍綠色再至清亮的紅棕色，即為終點。記錄硫酸亞鐵銨的用量按下式計算codcr值。
codcr（1/2o2mg/l）=（（v0－v1）×c×8×1000）／v2
式中：v0——滴定空白所消耗的硫酸亞鐵銨，ml；v1——滴定水樣的硫酸亞鐵銨用量，ml；
c——硫酸亞鐵銨的標定濃度，mol/l；8——氧（1/2o）摩爾質量，g/mol；
v2——取水樣體積，ml
5、 實驗結果與資料處理
利用磷酸鹽標準液標準曲線確定水樣稀釋倍數為10~30倍，具體因根據水樣調整。
5.1 實驗結果：
（1）標定硫酸亞鐵銨消耗k2cr2o7的體積：起始0ml 終止24.85ml 標定消耗體積：24.85ml
（2）稀釋30倍水樣的codcr：
水樣及空白樣消耗硫酸亞鐵銨量：
水樣1：起：0.82ml 終：24.01ml 消耗23.19ml；
水樣2：起：24.01ml 終：47.41ml 消耗23.40ml；
空白樣：起：0ml 終：24.35ml 消耗24.35ml。
稀釋20倍水樣的codcr ：
水樣及空白樣消耗硫酸亞鐵銨量：
水樣1：起：24.50ml 終：44.91ml 消耗20.41ml；
水樣2：起：23.60ml 終：44.42ml 消耗20.82ml；
空白樣：起：0ml 終：24.50ml 消耗24.50ml。
（3）稀釋30倍水樣的原水的ph：溫度：30.0℃ ph值：6.85 6.59 6.36
稀釋20倍水樣的原水的ph：溫度：30.0℃ ph值：7.20 7.25 7.22
5.2資料處理：
（1）硫酸亞鐵銨標準液濃度：c=0.2000×5.00/v=0.2000×5.00/24.85=0.040mol/l；
（2）稀釋30倍水樣codcr值：
v1=（23.19+23.40）/2=23.295ml，
codcr（1/2o2mg/l）=（（v0－v1）×c×8×1000）／v2
24.35－23.295）×0.040×8×1000）/5=67.52mg/l，
故原水樣codcr濃度值為：67.52×30=2025.6mg/l；
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