第一章 x射線物理學基礎
1.x射線的性質,本質和x射線的產生
x射線的產生：
x射線是高速運動的粒子與某種物質相撞擊後猝然減速，且與該物質中的內層電子相互作用而產生的。
x射線的本質：
x射線也是電磁波的一種，波長在10－8cm左右
x射線的發生必需具備的基本條件
1) 產生自由電子
(2) 使電子作定向高速運動
(3) 有障礙物使其突然減速
x射線的性質
① 是電磁波，具有波粒二象性：
ε=hν= h(c/λ) ； p= h/λ
能被物質吸收，會產生干涉、衍射和光電效應等現象。與可見光比較，差別主要在波長和頻率。
② 具有很強的穿透能力；通過物質時可被吸收使其強度減弱；能殺傷生物細胞。
③ 沿直線傳播，光學透鏡、電場、磁場不能使其發生偏轉。
2.連續x射線譜的特點及產生機理，
連續x射線譜
定義：是具有連續變化波長的x射線，也稱多色x射線。
產生機理：主要有兩個原因。
高速運動熱電子的動能變成電磁波輻射能。數量極大的電子流射到陽極靶上時，由於到達靶面上的時間和被減速的情況各不相同，因此產生的電磁波具有連續的各種波長。
根據經典物理學的理論，乙個帶負電荷的電子作加速運動時，電子周圍的電磁場將發生急劇變化，此時必然要產生乙個電磁波，或至少乙個電磁脈衝。由於極大數量的電子射到陽極上的時間和條件不可能相同，因而得到的電磁波將具有連續的各種波長，形成連續x射線譜。
特點：在一連續x射線譜上可看出：
① 各種波長射線的相對強度（i）都相應地增高；
② 各曲線上都有短波極限，且短波極限值（λ0）逐漸變小；
③ 各曲線的最高強度值(λm)的波長逐漸變小。
x射線強度：在單位時間內通過垂直於x射線傳播方向的單位面積上的光子數目的能量總和。注意：
強度由光子的能量和數目兩個因素決定的。所以連續x射線的強度不在光子能量最大的λ0處。
當管電壓超過某臨界值時，特徵譜才會出現，該臨界電壓稱激發電壓
特徵x射線譜
定義：具有特定波長的x射線，也稱單色x射線。
特徵x射線的產生機理：原子系統中的電子遵從刨利不相容原理不連續的分布在k、l、m、n等不同能級的殼層上，而且按能量最低原理從裡到外逐層填充。當外來的高速度的粒子動能足夠大時，可以將殼層中某個電子擊出去，於是在原來的位置出現空位，原子系統的能量公升高，處於激發態，這時原子系統就要向低能態轉化，即向低能級上的空位躍遷，在躍遷時會有一能量產生，這一能量以光子的形式輻射出來，即特徵x射線。
x射線特徵光譜的產生
x射線光譜涉及核內層電子能級的改變。當高能粒子（如電子、質子）或x射線光子撞擊原子時，會使原子內層的乙個電子被撞出，而使該原子處於受激態。被撞出電子的空位將立即被較高能量電子層上的乙個電子所填充，在此電子層上又形成新的空位，該新的空位又能由能量更高的電子層上的電子所填充，如此通過一系列的躍遷（l k，m l，n m），直至受激原子回到基態。
相干散射：如果散射波的波長和頻率與入射波相同，這些新的散射波之間可以發生干涉作用，故把這種散射波稱為相干散射
非相干散射：當x射線光子與束縛不大的外層電子或價電子或金屬晶體中的自由電子相撞時的散射過程。
x射線吸收：物質對x射線的吸收主要是由原子內部的電子躍遷爾引起的。在這個過程中發生x射線的光電效應和俄歇效應，使部分x射線能量轉變成光電子，螢光x射線及俄歇電子的能量。
因此x射線的強度被減弱。
6．解釋x射線的光電效應、俄歇效應與吸收限；吸收限的應用有哪些？
光電效應：當具有一定能量hv的入射光子與樣品的原子互相作用時，單個光子把全部能量交換給原子某殼層上乙個受束縛的電子，這個電子就獲得能量。如果該能量大於該電子的結合能eb，該電子就將脫離原來受束縛的能級；若還有多餘的能量可以使電子克服功函式w，則電子就成為自由電子、並獲得一定的動能ek並且hv=eb+ek+w。
該過程為光電效應。
俄歇效應：原子中k層的乙個電子被打出後，它就處於k激發狀態，其能量為ek。如果乙個l層電子來填充這個空位，k電離就變成l電離，其能量由ek變成el，此時將釋放ek-el的能量。
釋放出的能量，可能產生螢光x射線，也可能給予l層的電子，使其脫離原子產生二次電離。即k層的乙個空位被l層的兩個空位所代替，這種現象稱俄歇效應.
吸收限：物質的k激發限波長都有它自己特定的值。從x射線激發光電效應的角度，稱λk為激發限；然而，從x射線被物質吸收的角度，則稱λk為吸收限
光電子被x射線擊出殼層的電子即光電子,它帶有殼層的特徵能量,所以可用來進行成分分析(xps)
俄歇電子高能級的電子回跳,多餘能量將同能級的另乙個電子送出去,這個被送出去的電子就是俄歇電子帶有殼層的特徵能量(aes)
二次螢光高能級的電子回跳,多餘能量以x射線形式發出.這個二次x射線就是二次螢光也稱螢光輻射同樣帶有殼層的特徵能量
獲得單色光的方法:
在x射線出射的路徑上放置一定厚度的濾波片，可以簡便地將kβ和連續譜衰減到可以忽略的程度。
吸收限(吸收邊)：乙個特徵x射線譜系的臨界激發波長；
吸收限的應用:1) 陽極靶的選擇
選擇原則：盡可能少地激發樣品的螢光輻射
z濾≤ z試+1
⑵ 濾波片的選擇
選擇原則：λkβ﹤λk濾﹤λkα
z濾= z靶－1 （z靶＜40)
z濾= z靶－2 （z靶＞40）
18．布拉格方程式中各符號的物理意義是什麼？該公式有哪些應用？
布拉格方程：滿足衍射的條件為： 2dsinθ=nλ
d為面間距，θ為入射線、反射線與反射晶面之間的交角，稱掠射角或布拉格角，而2θ為入射線與反射線（衍射線）之間的夾角，稱衍射角，n 為整數，稱反射級數，λ為入射線波長。布拉格方程應用：布拉格方程是x射線衍射分布中最重要的基礎公式，它形式簡單，能夠說明衍射的基本關係，一方面是用已知波長的x射線去照射晶體，通過衍射角的測量求得晶體中各晶面的面間距d，這就是結構分析------ x射線衍射學；另一方面是用一種已知面間距的晶體來反射從試樣發射出來的x射線，通過衍射角的測量求得x射線的波長，這就是x射線光譜學。
該法除可進行光譜結構的研究外，從x射線的波長還可確定試樣的組成元素。電子探針就是按這原理設計的。
① 絕對強度（積分強度、累積強度）是指晶體中某一組面網(hkl)衍射的x射線光量子的總數。
相對強度用某種規定的標準去比較各個衍射線條的強度而得出的強度。
23．影響多晶體衍射強度各因子的物理意義是什麼？結構因子與哪些因素有關係？
1. 多重性因子phkl
指同一晶面族｛hkl｝的等同晶面數。
晶體中面間距相等的晶面稱為等同晶面。根據布拉格方程，在多晶體衍射中，等同晶面的衍射線將分布在同乙個圓錐面上，因為這些晶面對應的衍射角2θ都相等。
多晶體某衍射環的強度與參與衍射的晶粒數成正比，因此，在其他條件相同的情況下，多晶體中某種晶面的等同晶面數目愈多，這種晶面獲得衍射的機率就愈大，對應的衍射線也必然愈強。
2. 結構因子fhkl
結構因子fhkl指乙個晶胞中所有原子沿某衍射方向所散射的x射線的合成波，實際上代表了乙個晶胞的散射能力。在複雜晶胞中，並不是所有滿足布拉格方程的晶面都有衍射線產生，就是說，產生衍射必須滿足布拉格方程，但是在滿足布拉格方程的方向上並不一定都有衍射線產生。把由原子在晶胞中的位置不同而引起的某些方向上衍射線的消失稱為系統消光。
不同的晶體點陣的系統消光規律也各不相同。它所遵循的衍射規律即為結構因子。
3. 角因子（1+cos22θ）/sin2θcosθ
4. 溫度因子 e-2m
由於原子熱振動使點陣中原子排列的週期性部分破壞，因此晶體的衍射條件也部分破壞，從而使衍射強度減弱。晶體中原子的熱振動，衍射強度受溫度影響，溫度因子表示為e-2m。
5. 吸收因子a
因為試樣對x射線的吸收作用，使衍射線強度減弱，這種影響稱吸收因子。晶體的x射線吸收因子取決於所含元素種類和x射線波長，以及晶體的尺寸和形狀。
31．說明用衍射儀進行多晶試樣的衍射分析的原理和過程。
至今還沒發現有兩個物相的衍射譜資料完全相同，因此可以根據衍射譜資料區分物相。
分析方法：將所有物相的衍射譜資料收集成資料庫，定性分析就是將實驗資料與資料庫的資料比對。
單晶衍射儀德拜照相法：利用x射線的照相效應，用底片感光形式來記錄樣品所產生的衍射花樣。
1．照相法基本原理
① 由於粉末柱試樣中有多達108個結構相同的小晶粒，同時它們有著一切可能的取向，所以某種面網（hkl）所產生的衍射線是形成連續的衍射圓錐，對應的圓錐頂角為4θhkl；
② 由於晶體中有很多組面網，而每組面網有不同的dhkl值，因此滿足布拉格方程和結構因子的所有面網所產生的衍射線形成一系列的圓錐，而這些圓錐的頂角為不同的4θhkl。
4．衍射花樣的記錄、測量及計算
① 記錄方式
按底片的安裝方式不同，有三種方法：正裝法； 反裝法 ； 不對稱裝法
② 測量與計算
i相對—目測估計、測微光度計測量
dhkl —從底片上測量計算、使用d尺
粉晶衍射儀法：定義：利用x射線的電離效應或螢光效應，用輻射探測器來測定記錄衍射線的方向和強度。
4.2.1 衍射儀的構造及工作原理
① x射線發生器② 測角儀③ 輻射探測器（計數器）④檢測記錄裝置
2. 測角儀(goniometer)
測角儀是x射線衍射儀的心臟，衍射儀中聚焦原理是通過測角儀實現的，如圖2.7 所示。檢測器的接收狹縫j與樣品中心的距離是固定的，這只有當符合條件：
r = r／(2 sinθ)
時，衍射角為θ的衍射線才能聚焦在j處，進入接收狹縫。
製樣一般包括兩個步驟：
① 需把樣品研磨成適合衍射實驗用的粉末（一般需通過250目篩）；
② 把樣品粉末製成有乙個十分平整平面的試片。
衍射儀法與照相法的比較
① 簡便快速② 靈敏度高（弱峰）③ 分辨能力強（相鄰峰）④ 直接獲得i和d值 ⑤ 低角度區2θ測量範圍大，盲區約為2θ<3° ⑥ 樣品用量大 ⑦ 對儀器穩定性的要求高
什麼是衍射線的指標 ？
晶體對x射線的衍射在形式上可以看成是晶體結構中的面網對x射線的「反射」，每一條衍射線都有一組與它相對應的面網。因此，所有的衍射線都可借助於對應的衍射面網之符號hkl來相互識別，而指數hkl即是相應衍射線的衍射指標。衍射線的指標化也稱標定衍射線指數（hkl）。
無機材料測試技術複習題
一 選擇題 本題滿分10分，每題1分 1 1895年，德國物理學家 發現了x 射線。a 勞厄 b 倫琴 c 布拉格 d 德拜 2 晶胞中原子的位置能夠反映出乙個衍射花樣的哪乙個特徵 a 衍射線的強度 b 衍射線在空間的分布規律c衍射線的強度及其在空間的分 布規律 d具體情況具體分析 3 下列那個指標...
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無機材料測試技術 講稿
第一篇 x射線衍射分析技術 第一章 x射線物理學基礎 1 1 x射線的發生及性質 1 概述 x射線透視技術 x射線衍射技術 x射線光譜技術 2 x射線的發生 電子同步加速器 放射性同位素 x射線機 x射線的發生必需具備的三個基本條件 1 產生自由電子 2 使電子作定向高速運動 3 有障礙物使其突然減...