材料工程基礎實驗
實驗講義
西南科技大學材料科學與工程學院
材料基礎中心實驗室
二○一一年七月
一、實驗目的意義
工業分析是分析化學的乙個分支，是分析化學在工業生產上的應用。通過工業分析能夠評定燃料、原料及產品的質量。
本實驗的目的：
1．掌握煤的工業分析方法，即煤的水分、灰分、揮發分和固定碳的測定方法。
2．判斷分析煤樣的種類。
3．根據經驗公式計算煤的低位發熱值。
二、實驗原理
作為固體燃料的煤，是由極其複雜的有機化合物組成的，就其所含元素而言，不外乎有碳(c)、氫(h)、氧(o)、氮(n)、硫(s)五種元素及部分礦物雜質(灰分a)和水分m。煤的成分分析有元素分析和工業分析兩種方法，其中煤的工業分析方法是我國工礦企業中經常採用的一種簡易的分析方法，即通過對實驗中風乾煤樣(空氣乾燥基)所含水分m、揮發分v、灰分a和固定碳fc的測定，得到煤的工業分析成分的方法。即：
1）式中 ——空氣乾燥基煤樣中水分的質量分數，％；
——空氣乾燥基煤樣中揮發分的質量分數，％；
——空氣乾燥基煤樣中灰分的質量分數，％；
——空氣乾燥基煤樣中固定碳的質量分數，％。
實驗中所遵循的原理為熱解質量法，即根據煤樣中各組分的不同物理化學性質，控制不同的溫度和時間，使其中的某種組分發生熱分解或完全燃燒，並以試樣失去的重量占原試樣重量的百分比作為該組分的重量百分含量。所涉及的有關引數及測定方法分述如下：
1.水分
煤樣中的水分採用常規測定法測定。鑑於空氣乾燥基下煤樣中的水分為內在水分，即吸附於煤顆粒毛細空隙之間的水分，較難蒸發，因此需置於105～110℃的鼓風乾燥箱中乾燥1h。取出稱量，若水分<2％，不進行檢查性乾燥，否則需進行檢查性乾燥，步驟是將試樣重新放入乾燥箱中烘乾，每次30min，再稱量，直至恒重（即質量減少小於0.
001g或增重）為止。以增重前的一次稱重結果來計算水分。
2.灰分
煤的灰分是指煤中所有可燃物質完全燃燒，水分完全蒸發以及煤中礦物雜質在一定溫度下產生一系列分解、化合等複雜反應後所剩下的殘渣，是煤中不能燃燒的礦物雜質。因此，在實驗中應使煤樣完全燃燒。採用快速灰化法來測定煤的灰分，即將煤樣置於815℃的馬弗爐中灼燒40min，取出稱量，若灰分<15％，不進行檢查性灼燒，否則需進行檢查性灼燒，步驟是將煤樣重新放入馬弗爐中灼燒，每次20min，再稱量，直至恒重（即質量減少小於0.
001g或增重）為止。以增重前的一次稱量結果來計算灰分。
3.揮發分
煤的揮發分是在特定條件下受熱分解的產物，剩下的不揮發物稱為焦渣。煤的揮發分是煤炭分類的重要指標之一，根據揮發分含量及焦渣特性可以判斷煤的工業利用性質。揮發分的測定採取將煤樣放入帶蓋的瓷坩堝中，置於900±10℃的馬弗爐中，隔絕空氣加熱7min，冷卻後稱重，以失重減去水分即為揮發分重量。
三、實驗儀器裝置
本實驗中用到的主要裝置有：馬弗爐、鼓風乾燥箱、分析天平（0.0001g）、玻璃乾燥器及稱量瓶、瓷坩堝等。
四、實驗步驟
1．實驗準備
（1）煤樣粒度小於0.2mm，在空氣中風乾，待用。
（2）鼓風乾燥箱、馬弗爐公升到實驗要求溫度。
（3） 稱量瓶、瓷坩堝編號、烘乾後放入乾燥器備用。
2．水分測定
（1）分析天平上稱出稱量瓶(帶蓋)重量，稱量時讀數精確到小數點後4位，然後加1g煤樣(±0.1g)。
（2）將稱量瓶送入溫度已達105℃～110℃的鼓風乾燥箱中，開啟瓶蓋，煙煤乾燥1小時，無煙煤乾燥1～1.5小時。
（3）取出稱量瓶，立即蓋上瓶蓋，在空氣中冷卻2～3分鐘後，放入玻璃乾燥器中，繼續冷卻到室溫(約20分鐘)，稱量。
（4）計算水分的質量分數：
2）3．灰分測定
（1）分析天平上稱出瓷坩堝空重，稱量時讀數精確到小數點後4位，然後加入1g煤樣(±0.1g)。
（2）將坩堝放入815℃±10℃的馬弗爐中，灼燒40min。直至煤樣完全燒透，灰中無黑色碳粒為止。
（3）取出坩堝放在石棉板上，在空氣中冷卻5min後，放入玻璃乾燥器中冷卻到室溫(約20分鐘)，稱量。
（4）計算灰分的質量分數：
3）4．揮發分測定
（1）分析天平上稱量帶蓋坩堝質量，然後加1g煤樣(±0.1g)。
（2）將坩堝加蓋放入900℃的馬弗爐中加熱7min。
（3）取出坩堝放在石棉板上，在空氣中冷卻5min後放入玻璃乾燥器中冷卻到室溫，稱重。開啟坩堝蓋，將剩餘的焦渣倒在紙上觀察焦渣特性，判斷該焦渣特性屬於第幾類，焦渣特性分類見下面。
（4）計算揮發分的質量分數：
4）5．固定碳的質量分數的計算
5)上述實驗步驟，因實驗時間的限制，省略了檢查性步驟。在正式的煤工業分析時，必須按國家標準(gb/t 212-2001)的規定進行操作。
五、資料記錄及結果處理
1．資料記錄
2．判斷煤的種類
我國煤的分類是以乾燥無灰基揮發分含量為依據劃分的，不同種類煤的揮發分質量分數（%）如下：
因此，需將空氣乾燥基揮發分換算為乾燥無灰基揮發分，換算公式：
6）3．計算煤的低位發熱量：
根據工業分析資料，可按下列公式計算（根據中國煤炭科學研究院介紹，75％的試樣，計算結果於實測值的誤差約在400kj/kg以內）。
（1）無煙煤
（kj/kg7）
式中 ——係數，根據查表得出。
表中，，和的值與煤的乾燥基灰分有關，如下表所示：
（2）煙煤
(kj／ks8）
式中 ——係數，根據和焦渣物性查下表得出。
焦渣特性是指測定揮發分後，坩堝內殘留的焦渣外形特徵，分為8類：
① 粉態：保持原煤樣的粉末狀；
② 粘著：稍有粘連，手指輕壓即成粉末；
③ 弱粘法：有粘結，手指輕壓即成碎塊；
④ 不熔融粘結：粘結，手指用力壓才成碎塊；
⑤ 不膨脹熔融粘結：焦渣呈扁平狀、煤粒界限不清，表面有銀白色光澤；
⑥ 微膨脹熔融粘結：焦渣用手指不能壓碎，表面有銀白色光澤和較小的膨脹泡;
⑦ 膨脹熔融粘結：焦渣表面有銀白色光澤，明顯膨脹但高度不超過15mm；
⑧ 強膨脹熔融粘結：同⑦，但高度超過15mm。
六、思考題
1．固體燃料的組成有哪幾種基準表示？
2．實驗中怎樣實現煤的水分、灰分和揮發分的測定？
3．煤的工業分析在工程實際中有何作用？
一、目的意義
發熱量是衡量燃料品質的一項重要指標，掌握熱值測定的計量方法，可為各行各業綜合利用能源、節約能源提供可靠依據。
本實驗的目的：
① 掌握煤發熱量的實測方法——氧彈熱量測定方法；
② 了解彈筒發熱量，恆容高位發熱量和恆容低位發熱量的概念，以及它們之間的換算；
③ 根據經驗公式計算煤的低位發熱值。
二、基本原理
煤發熱量的測定原理很簡單，即設法測定一定量試樣在完全燃燒時放出的熱量。目前常用的是伯斯路特於2023年發明的氧彈方法，把一定量的試樣放在密閉的充氧彈筒（俗稱氧彈）中完全燃燒。氧彈置於盛水的內筒中，並被水完全浸沒。
根據內筒水溫的公升高，計算出試樣的發熱量。
由於測定時，試樣完全燃燒放出的熱量不僅被水吸收，亦被彈筒自身、內筒、攪拌器和量熱溫度計等裝置吸收，這些裝置統稱為量熱系統。該量熱系統本身具有熱容量（亦稱為當量），需用已知標準發熱量的物質（如苯鉀酸）進行標定，求出該系統的儀器常數。
有關各種發熱量的概念簡介如下。
（1）彈筒發熱量：在密閉的氧彈中充以初壓為2.8～3.
0mpa的氧氣，終了時燃燒產物為25℃，燃燒單位質量的試樣所產生的熱量稱為彈筒熱量（j·g－1），記作，煤的燃燒產物為：co2、h2so4、hno3、水和固態的灰分。
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