電化學工作站知識

2021-03-04 09:58:43 字數 2986 閱讀 4523

6.鹽橋的配置

把1~1.5g的瓊脂和10g的kcl放入大約30ml的水中,加熱至微沸,等待全部固體溶解即可。做好的瓊脂溶液放置於小火上或者熱水浴中微熱。

把魯金毛細管的尖端插入微熱後的瓊脂溶液中,用洗耳球頂住魯金毛細管的大口端,通過洗耳球負壓將瓊脂溶液慢慢吸入到玻璃管中,到頂部玻璃管空間半滿為止。溫度降低後,隨著瓊脂的凝固,溶於瓊脂中的kcl將部分析出,玻璃管中出現白色的斑點,這樣裝有凝固了的瓊脂溶液的玻璃管就叫做鹽橋。

7.鹽橋使用的注意事項

如果鹽橋內瓊脂乾涸,請注意及時更換,否則電路不通或阻抗過大,會引起嚴重的電流或電位振盪現象。如果參比電極內kcl完全消失,也請及時補充固體kcl。

對於cl-離子敏感的體系,不能採用含有cl-離子的鹽橋,可以用硫酸鉀取代kcl製備鹽橋。

8.為什麼出現電位過載現象?

①參比電極與工作電極之間的最大電壓大於10v;

②工作電極未接、懸空;

③在恆電流模式下的低阻抗體系(燃料電池、電池);

④工作站的槽壓——施加於工作電極與對電極上的最大電壓(功率放大器的最大輸出電壓)大於21~25v(依儀器型號而定)而過載;

⑤壞的參比電極或參比電極未連線好;

⑥高阻有機體系(克服高ir降)

9.為什麼會出現電流過載?

①流經i/e轉換器的電流超過電流量程範圍時,屬於超過量程範圍;

②使用自動量程時,當測試電流超過量程範圍,電子線路需要一定的時間轉換到高量程,在轉換的過程中,由於電流量程切換的瞬間可能會產生一些雜訊,因此,建議快速測量或資料採集頻率較高時選用固定電流量程;

③「過載」指示燈頻繁閃爍表明有高頻雜訊干擾,需要採用farady遮蔽箱,將法拉第箱直接接大地,並將電極電纜線的遮蔽端子接在箱體上,在恆電位儀設定中改為實地;

④不良的參比電極、高電容體系、電極的連線問題均可能導致電流過載問題。

10.混凝土測試極化曲線雜亂沒有規律是什麼原因?

正確的極化曲線如下圖:

若測試出的極化曲線雜亂沒有規律,原因分析如下:

①恆電位儀沒有處於極化狀態,雖然使用的測試方法是動電位掃瞄,但電位並沒有按照你的要求線性增加。你可以用乙個電阻(儀器包裝箱中帶有)進行儀器測試,即電阻的一端接在工作電極夾上,而輔助電極夾和參比電極夾共同聯在電阻的另外一端。然後進行動電位測試,(掃瞄電位可以設定為-0.

2v到0.2v,掃瞄時間為100 s),開始後觀察所得到的電位時間曲線是否為線性向上。

②電解池沒有接好,比如工作電極應接在水泥試樣的引出線上,而輔助電極夾則接在不鏽鋼電解池的外壁邊上。作為參比電極的甘汞電極可以直接放在測試溶液裡,然後將甘汞電極的引線接頭與參比電極夾相連。

③混凝土中的試樣還沒有與外部溶液接通,即沒有泡透,這樣就沒有電流迴路,自然測不出電流,加上參比迴路的阻抗很高,電位也就控制不住了。解決的辦法是將混凝土塊在nacl溶液裡浸泡1~3天,待浸透後開始測量。

11.如何降低實驗中的雜訊干擾?

①確認鹽橋內的溶液是導通的,及其內套管液面浸沒參比電極底端,並與工作溶液良好接通;參比電極的微孔陶瓷處於良好浸透狀態,以降低參比電極的阻抗;

②開啟系統的濾波器來增加系統穩定性;

③若由於增加的溶液阻抗產生的雜訊而無法避免,在輔助對電極與參比電極之間串聯一支100nf的電容器;

④若是腐蝕實驗,在工作電極和工作站的機殼(或前面板的高頻插座的外殼上)之間連乙個1uf的電容;

⑤若是阻抗測試,用一根鉑絲與參比電極併聯,將鉑絲的一端浸入溶液中,另一端通過乙個100nf的電容器與參比電極的輸出端相連;

⑥實驗中所用的裝置包括計算機等嚴格接地,並採用單獨的地線,如果沒有合適的地線,應該用乙個粗銅線將計算機接到導電的金屬自來水管上;

⑦關閉環境干擾源,如大功率電源、計算機監視器、攪拌器、螢光燈等;

⑧使用法拉第箱(遮蔽箱),並將法拉第箱接地處理。

12.如何進行金屬表面電鍍層質量檢驗?

①鍍層結合力陰極試驗

本試驗是將試樣放在90℃的5%的氫氧化鈉(密度1.054g/ml)溶液中,通過電流密度為10a/dm2的電流處理2min,在附著強度差的地方會形成許多小泡。如果經過15min處理,鍍層仍末起泡,可以認為附著強度好。

另外也可以在60℃下用5%(質量分數)的硫酸溶液,通過電流密度為10a/dm2的電流處理,附著強度差的鍍層會在5~15min內起泡。

本試驗只限用於在使陰極上析出氫氣能滲透的覆蓋層。如鎳或鎳鉻覆蓋層附著強度差時,用此試驗方法比較有效,而對鉛、鍋、鋅、錫或銅等覆蓋層不適用。

通電時由於析出的氫氣通過某些覆蓋層擴散,並且在覆蓋層和基體金屬之間任何不連續的部位積累,所產生的壓力將會使覆蓋層起泡。

②動電位掃瞄測試

a、陰極極化曲線

測量陰極極化曲線.即電位從穩定電位向負向掃瞄。它可用來研究鍍液中各種新增劑對陰極極化的影響,用來選取最佳的新增劑(一般情況是選取提高陰極極化大的新增劑);做單一新增劑不同含量對陰極極化的影響曲線,選取新增劑的最佳含量:還可以通過測量不同鍍液的陰極極化曲線比較其鍍液效能的好壞。

測量時要注意選取合適的電位掃瞄範圍,理想的範圍是從穩定電位開始,掃瞄到正常工藝給出的電流密度的上限對應的電位值。以便研究在使用的電流範圍內陰極極化曲線的形狀,這樣才有意義。

b、陽極極化曲線

測量陽極極化曲線,有兩種用途:

電位從穩定電位向正向掃瞄主要用於研究電鍍用陽極(陽極材料作研究電極)的溶解行為。根據陽極極化曲線,分析在電鍍過程中陽極是否有鈍化現象,如果有鈍化現象,可以選取陽極活化劑,也通過測量陽極極化曲線來篩選活化劑。

另一種是研究鍍層(或轉化膜)的陽極行為。一般選用3%的nacl溶液做電解液,鍍層(或轉化膜)做研究電極,進行陽極極化,分析陽極極化曲線的形狀,來研究鍍層(或轉化膜)的耐腐蝕性能。一般是在同樣的陽極電位情況下,如果陽極電流小,則說明耐腐蝕性好。

可以用來評價比較.不同鍍層(或轉化膜)或不同工藝得到的鍍層(或轉化膜)的耐蝕性能。還可以通回掃曲線來判斷鈍性鍍層的耐點蝕能力。即測量點蝕破裂電位以及保護電位,回掃閉合環的面積scy來判斷點蝕趨勢。

③塔菲爾曲線

通過測量塔菲爾曲線,可以研究鍍層(或轉化膜)的耐腐蝕情況。如果測得的腐蝕電流密度小,或是腐蝕電阻大,則說明鍍層(或轉化膜)的耐蝕性能好。可以比較不同工藝得到的鍍層(或轉化膜)的耐蝕性能。

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