編碼：材料學院第七屆實驗技能大賽
方案設計
題目說明：請用a4紙型按實驗報告標準列印具體實驗方案，統一採用宋體，標題字型大小：三號加粗，正文本號：小四，實驗裝置圖可手繪。封面可影印。
硫代硫酸鈉的製備
實驗目的：
1) 學習用亞硫酸鈉製備硫代硫酸鈉的方法；
2) 掌握碘量法測定硫代硫酸鈉含量的原理和方法；
3) 熟悉蒸發濃縮、減壓過濾、結晶、滴定等基本操作；
4) 學習硫代硫酸鈉的化學性質。
實驗原理：
硫代硫酸鈉是最重要的硫代硫酸鹽，俗稱「海波」，又名「大蘇打」，是無色透明的單斜晶體。在33℃以上的乾燥空氣中易風化，在潮濕空氣中易潮解。易溶於水，不溶於乙醇，具有較強的還原性和配位能力，是沖洗照相底片的定影劑，棉織物漂白後的脫氧劑、染毛織物的硫染劑、靛藍染料的防白劑、紙漿脫氯劑、醫藥工業中用作洗滌劑、消毒劑和褪色劑等，定量分析中的還原劑，在混凝土中能起到早強防凍的效果。
有關反應如下：
2agbr + 2na2s2o3 ＝ [ag(s2o3)2]3- + 2nabr
2ag+ + s2o32- ＝ ag2s2o3
ag2s2o3+h2o= ag2s↓ + h2so4 （此反應用作s2o32-的定性鑑定）
2s2o32- + i2 ＝ s4o62- + 2i-
na2s2o3·5h2o的製備方法有多種,其中亞硫酸鈉法是工業和實驗室中的主要方法：
na2so3 + s + 5h2o ═ na2s2o3·5h2o
反應液經脫色、過濾、濃縮結晶、過濾、乾燥即得產品。na2s2o3·5h2o於40～45℃熔化，48℃分解，因此，在濃縮過程中要注意不能蒸發過度。
乙醇是有機溶劑，可以用來洗滌。使得到的晶體更純
定量分析：2s2o3 2- + i2＝ s4o6 2-+ 2i-
so3 2- + i2 + h2o＝ so42-+ 2i- +2 h+
用甲醛掩蔽na2so3： hcho + na2so3 + h2o＝h2c(oh)so3na + naoh
naoh + hac＝naac + h2o
實驗用品：
儀器：電子秤，燒杯，蒸發皿，抽濾瓶，布氏漏斗，酒精燈，火柴，量筒，烘箱。
藥品：na2so3 (s)，硫粉，95%乙醇，活性炭，agno3（ 0.1mol·l-1 ）,酚酞，甲醛，hac(1mol/l)、hac-naac(0.
1mol/l ph＝5.5)緩衝溶液、i2標準溶液(0.05000 mol/l)、澱粉溶液(0.
2%)實驗內容：
1、硫代硫酸鈉的製備：
稱取1.5ｇ硫粉，研碎後置於100ml燒杯中，加1ml乙醇使其潤濕。再稱取4gna2so3固體放置於同一燒杯中，加入30ml蒸餾水，加熱混合並不斷攪拌。
待溶液沸騰後改用小火加熱，保持沸騰狀態不少於40min，不斷地用玻璃棒充分攪拌，直至僅有少許硫粉懸浮於溶液中，加少量活性炭作脫色劑。趁熱過濾，將濾液轉至蒸發皿中，水浴加熱濃縮至液體表面出現結晶為止。自然冷卻，晶體析出後抽濾，並用少量乙醇洗滌晶體，盡量抽乾後，取出晶體置於烘箱內在40c下乾燥1h。
冷卻，稱重，計算產率。
2、產品檢驗：
1）定性實驗：
取少量自製的na2s2o3·5h2o晶體溶於5ml水中，進行以下實驗。取４滴0.1mollagno3溶液中滴加自配的na2s2o3溶液，觀察反應現象。
2）含量測定：
⑴．稱取硫代硫酸鈉樣品5 g（m需準確到0.1mg）於小燒杯中，加少量蒸餾水溶解後，定量轉移至250ml容量瓶中定容至刻度，得測試液。
⑵．移取25.00ml測試液於250ml錐形瓶中，加入2.0 ml中性甲醛，搖勻放置5 min，滴入1~2滴酚酞，滴加hac(1 mol/l)至溶液紅色剛好消失（用甲醛掩蔽na2so3時反應生成的naoh可導致溶液鹼性增強，而在強鹼性介質中過量的甲醛會與i2標準液反應。
當na2so3量較大時生成的naoh較多，可能超過隨後所加緩衝溶液的緩衝容量，所以需用酸中和掩蔽反應生成naoh。），然後再加10.0ml hac-naac緩衝溶液（ph＝5.
5）、2.0ml澱粉溶液(0.2%)，立即用i2標準溶液滴定，當藍色出現且在1分鐘內不褪即為終點，用去i2標準溶液v1( ml)。
⑶．移取25.00ml測試液於250ml錐形瓶中，滴入1~2滴酚酞，加入10.0ml hac-naac緩衝溶液（0.
1mol/l ph＝5.5），2.0ml澱粉溶液(0.
2%)，立即用i2標準溶液滴定至溶液呈藍色，且30s內不褪色即為終點，用去i2標準溶液v2 (ml)。
⑷．硫代硫酸鈉含量計算：
⑸．產品中亞硫酸鈉含量計算：
v：i2標準溶液的體積；c：標準液物質的量濃度；m：所取na2s2o3·5h2o試樣的質量。
m (na2s2o3 ·5h2o)＝248.2 g/mol m (na2s2o3)＝158.1 g/mol
m (na2so3 ＝126.04 g/mol 80℃ s=28.3g/100gh2o
注意事項:
1.蒸發濃縮時，速度太快，產品易於結塊；速度太慢，產品不易形成結晶。
2.反應中的硫磺用量已經是過量的，不需再多加。
3.實驗過程中，濃縮液終點不易觀察，有晶體出現即可，並自然冷卻。
思考題:
1：硫磺粉稍有過量，為什麼?
答:增加反應的產率。硫磺**便宜。
2：為什麼加入乙醇？目的何在？
答:降低水的表面張力，增大亞硫酸鈉與硫磺的接觸機會，增加反應速度，減少反應時間。
3：為什麼要加入活性炭？
答:脫色。
4：蒸發濃縮時，為什麼不可將溶液蒸乾？
答:硫代硫酸鈉於40～45℃熔化，48℃分解。蒸乾會使硫代硫酸鈉分解。
5：如果沒有晶體析出，該如何處理？
答: (1)加入少量晶種；（2）用玻璃棒摩擦燒杯壁；（3）降低溫度。
6：減壓過濾時，漏斗下端應如何放置？
答:漏斗下端斜口應對準抽濾瓶支管口。
7：減壓過濾時，濾紙大小如何？
答:濾紙直徑應比漏斗直徑略微小一點。
8：減壓過濾完成，應如何操作？
答:先將抽濾管從抽濾瓶支管口上拔出，再關閉水幫浦電源。
9：減壓過濾後晶體要用乙醇來洗滌，為什麼？
答:硫代硫酸鈉不溶於乙醇，可以防止因洗滌而損失產品。
10.溴化銀為什麼能溶於硫代硫酸鈉溶液中？
答:生成配合物na2[ag(s2o3)2]。
馬帥吳星
08材料科學與工程1班
舞蹈大賽設計方案
2011大學生文化藝術節之舞蹈大賽實施方案一 主辦單位 共青團成都資訊工程學院委員會 二 承辦單位 大氣科學學院分團委 管理學院分團委 三 活動宗旨 豐富校園文化生活，濃厚校園文化藝術氛圍，展示當代大學生健康 積極向上 充滿自信和青春活力的精神風貌，推進和提高大學生的綜合素質，培養大學生的創新精神，...
全國混凝土設計大賽設計方案
目錄1.設計要求 2原料選取 3配合比設計 4確定礦物摻合料的取代率 5混凝土配合比的試配與調整 6參考文獻 輕質高強混凝土設計書 一 設計要求 混凝土強度等級c50 以最低容中達到設計強度。本次試驗決定摻入礦粉與矽灰。在前期配合比試驗下決定摻量取代水泥38 達到高強的目的。二.原料選取 水泥 52...
實驗設計方案
3 硫酸亞鐵銨的製備 根據上面計算出來的硫酸亞鐵的理論產量，大約按照feso4與 nh4 2so4的質量比為1 0.75，稱取固體硫酸銨 約9.5g 溶於上述熱的濾液中。然後將其在水浴上加熱溶解，在加熱的過程中用玻璃棒不斷攪拌，使之溶化，並加少量3mol l h2so4調節酸度，使ph 1 2，然後...